[发明专利]桐油酸钆稀土配合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种桐油酸钆稀土配合物及其制备方法和应用，该配合物材料具有辐射屏蔽及防辐射功能，属于高分子化学技术领域。

背景技术

桐油是我国的特产资源，桐油的主要成分是桐油酸三甘油酯，桐油中桐油酸的含量可达 70%。桐油酸学名十八碳-顺-9-反-11-反-13-三烯酸，是一种具有三个共轭双键所形成的大 P键高分子化合物，并且这个大 P键是开环的，化学式为 [ CH₃ ( CH ₂ ) ₃CH = CHCH =CHCH= CH ( CH₂ ) ₇COOH ]。它具有成膜性好、干燥快、涂膜坚韧、耐水、耐光、耐碱等特点。由于桐油酸化学性质十分活泼，容易与其它化合物反应，可制备出各种桐油化学制品，广泛应用于电子行业、高级印刷油墨、热敏性复印材料、集成电路板材、船舶漆和电流积涂料、电绝缘涂料、化工行业、 表面活性剂、消泡剂、杀菌剂、粘合剂、合成树脂、塑料行业、橡胶行业等领域。

中国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，探明的储量居世界之首。大多数稀土元素呈现顺磁性且具有可塑性。目前稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。

本发明利用稀土元素钆和桐油酸合成一种新型的稀土钆配合物，可作为复合屏蔽材料使用。由于稀土元素对低能和中能射线的吸收能力优于铅，且其重量轻，故制成屏蔽材料具有比传统的铅屏蔽材料重量轻，防护效果更好的优点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型桐油酸钆稀土配合物及其制备方法，制备得到的桐油酸钆稀土配合物可作为屏蔽材料。

本发明实现过程如下：

结构式（I）表示的桐油酸钆稀土配合物，

。

桐油酸钆稀土配合物的制备方法1：将桐油酸与氢氧化钠溶液反应得桐油酸钠溶液；在60-80℃搅拌条件下，将氯化钆水溶液加至桐油酸钠溶液中，得桐油酸钆悬浮液，离心分离即得桐油酸钆。

桐油酸钆稀土配合物的制备方法2：所述的桐油酸钆稀土配合物是将熔化的桐油酸与定量的氢氧化钆反应得到。

桐油酸钆稀土配合物的制备方法3：按计量比将2份桐油酸钠固体和 1份氢氧化钆固体在粉碎机中粉碎混合均匀，采用转矩流变仪密炼制备桐油酸钆，设定转子转速50r/min，3个加热区的温度为70～80℃，密炼时间为1.5h，即得桐油酸钆。

桐油酸钆稀土配合物的制备方法4：在50～90℃，将桐油酸溶解在丙酮中；将三氧化二钆转化为氢氧化钆胶体，将氢氧化钆胶体加至桐油酸丙酮溶液中，调节体系pH=5.5-6.5，离心、洗涤即得桐油酸钆。

本发明合成方法简单，在水相、丙酮中或固相均可制备得到桐油酸钆稀土配合物，该材料为无机-有机杂化材料，可作为一种新型屏蔽材料。

附图说明

图1 为制备得到的桐油酸钆红外光谱图；

图2 为制备得到的桐油酸钆热重图。

具体实施方式

实施例1：复分解反应

在水体系条件下，具体步骤如下：

（1）将桐油酸加热至60℃使其溶解，滴加氢氧化钠溶液使溶液变澄清，得桐油酸钠溶液备用；

（2）使用1：1的盐酸溶液溶解氧化钆后，蒸干溶液得到钆的盐酸盐；

（3）将钆的盐酸盐溶液逐滴滴加至桐油酸钠溶液中，在60-80℃条件下搅拌，得桐油酸钆悬浮液；

（4）离心分离得桐油酸钆。

实施例2：真空浸渍法（真空吸附法）

将6g桐油酸倒入梨形瓶中，再将梨形瓶置于60℃水浴中旋转，待桐油酸熔化后，再将18g氢氧化钆倒入梨形瓶中，抽真空一定时间后，打开阀门，空气进入梨形瓶中，粘附在氢氧化钆表面的桐油酸在气压差的作用下进入其微孔内，冷却待用。

实施例3：在丙酮体系中的具体步骤如下：

（1）将11.12g桐油酸溶解在30mL丙酮中，放在60℃的水浴锅中加热回流，备用；

（2）将3.7g三氧化二钆转化为氢氧化钆胶体，将氢氧化钆转移到桐油酸丙酮体系中，调节体系pH=6.0，让其在60℃的水浴中加热反应，待反应到完全，取出沉淀，洗涤即可得到桐油酸钆。

实施例4：实施例1-3合成得到的配合物通过络合滴定分析、元素分析、红外光谱、热重等进行表征。