[发明专利]一种锂离子电池高电压复合正极材料制备方法无效

专利信息
申请号: 201110096529.4 申请日: 2011-04-18
公开(公告)号: CN102751470A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 程迪;赵田;王明强;徐云军;尹正中 申请(专利权)人: 河南科隆集团有限公司
主分类号: H01M4/1391 分类号: H01M4/1391
代理公司: 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 代理人: 张玉梅
地址: 453000 河南省新乡市*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 电压 复合 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池高电压复合正极材料制备方法,其特征在于,包括前驱体的制备、前驱体的包覆、高温处理过程,具体操作步骤是:

(一)前驱体的制备

步骤一:按化学计量比分别称取镍源化合物和锰源化合物,在搅拌条件下用去离子水配制成Ni+Mn的浓度为0.1~4mol/L的镍锰混合溶液;

步骤二:配制浓度为0.1~10mol/L的NaOH溶液;

步骤三:配制浓度为0.1~20mol/L的氨水;

步骤四:将步骤一、二、三中分别配制的镍锰混合溶液、NaOH溶液以及氨水用计量泵分别连续输入到带搅拌的反应器中,控制反应器内反应液的pH值为8~14,控制反应温度为30~60℃,并对反应釜内的物料进行强烈搅拌12~24h,得到带有母液的球形前驱体Ni0.5Mn1.5(OH)4

(二)前驱体的包覆

步骤五:按化学计量比分别称取镍源化合物、钴源化合物和锰源化合物,在搅拌条件下用去离子水配制成Ni+Co+Mn的浓度为0.1~4mol/L的镍钴锰混合溶液;

步骤六:将步骤五、二、三中分别配制的镍钴锰混合溶液、NaOH溶液、及氨水用计量泵分别连续输入到装有步骤四中的母液的反应器中,控制反应器内反应液的pH值为8~14,控制反应温度为30~60℃,并对反应釜内的物料进行强烈搅拌12~24h;

步骤七:将步骤六反应后得到的物料转入固液分离器中进行固液分离,用去离子水洗涤固液分离所得的固体产物至洗涤水的pH值小于8为止,洗涤后的产物经干燥、筛分,得到包覆有微量NixCoyMnz(OH)2的球形前驱体Ni0.5Mn1.5(OH)4,其中:0<x<0.4,0<y<0.3,0.4<z<1,0.3<x+y+z<1;

(三)高温处理

步骤八:将步骤七中制备的前驱体与锂源化合物按照Li∶(Ni+Mn)=0.9~1.1∶1混合均匀,在空气中于700~900℃下热处理8~48h后即获得包覆有微量Li1+a[NixCoyMnz]O2的高电压复合正极材料LiNi0.5Mn1.5O4,其中:0<a<1,0<x<0.4,0<y<0.3,0.4<z<1,0.3<x+y+z<1。

2.如权利要求1所述的一种锂离子电池高电压复合正极材料制备方法,其特征在于,步骤一中的镍源化合物为硝酸镍、氢氧化镍、碳酸镍、氧化镍及醋酸镍中的一种;锰源化合物为碳酸锰、硝酸锰、醋酸锰、氢氧化锰、化学二氧化锰、电解二氧化锰中的一种。

3.如权利要求1所述的一种锂离子电池高电压复合正极材料制备方法,其特征在于,步骤五中的镍源化合物为硝酸镍、氢氧化镍、碳酸镍、氧化镍及醋酸镍中的一种;锰源化合物为碳酸锰、硝酸锰、醋酸锰、氢氧化锰、化学二氧化锰、电解二氧化锰中的一种;钴源化合物为硫酸钴、氢氧化钴、氯化钴、硝酸钴、乙酸钴的一种。

4.如权利要求1所述的一种锂离子电池高电压复合正极材料制备方法,其特征在于,步骤八中的锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种。

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