[发明专利]不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法无效
申请号: | 201110096330.1 | 申请日: | 2011-04-14 |
公开(公告)号: | CN102153915A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 崔锦峰;杨保平;周应萍;杨宏斌;郭军红;李延华;马永强;刘永亮;张鹏飞 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C09D11/10 | 分类号: | C09D11/10;C08G18/68 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和 聚酯 聚氨酯 共聚物 溶剂 油墨 制备 方法 | ||
1.不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其步骤为:
步骤(1)羟端基不饱和聚酯齐聚物的合成:将准确称量的二元酸酐、乙二醇、二甲苯、催化剂依次加入装有电动搅拌、分水器、温度计、电热套加热的反应容器中,二元酸酐采用苯酐为饱和酸酐,顺丁烯二酸酐为不饱和酸酐,苯酐与顺酐的摩尔比为2~3∶1,加热至固体溶解后开动搅拌,并升温至150℃,反应2小时,升温至190±2℃反应1小时,降温至150℃补加计量好的二元醇,抽真空至羟值符合要求,蒸出溶剂,待树脂冷却到50℃以下时活性稀释剂,搅拌均匀,过滤出料,避光保存,羟基过量摩尔百分数为50%~100%,齐聚物数均分子量为500~1000;
步骤(2)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物连结料的制备:先将步骤1合成的羟端基不饱和聚酯齐聚物溶液、二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡加入装有电动搅拌、冷凝器、温度计、电热套加热的反应容器中,升温至60℃保温反应,至体系-NCO%,即异氰酸酯基含量恒定,加入聚乙二醇醚嵌段反应至体系-NCO%恒定,加入计量好的甲基丙烯酸-β羟乙酯封端反应至体系-NCO%等于0时,停止反应,过滤出料,避光保存;
步骤(3)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物油墨的制备:按油墨配方组成准确称量不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物连结料,颜料,胶质碳酸钙填料,于容器中混合,搅拌均匀后,倒入砂磨机中分散至细度15μm,加入助剂搅匀,出料包装,避光保存。
2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物连接料制备时,羟基组分由不饱和聚酯齐聚物和聚乙二醇组成,二者摩尔比为1∶2~1;聚乙二醇的聚合度为5~10。
3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物连结料制备时,二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯,异氰酸酯基过量摩尔百分数为50%~100%,嵌段共聚物数均分子量为1000~2000。
4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(2)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物连接料制备时,采用甲基丙烯酸-β羟乙酯为封端剂,其用量为二异氰酸酯基过量摩尔数的1.2~1.5倍。
5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:活性稀释剂为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯按1∶1∶1质量比组成的混合体系。
6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(3)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨制备时,基料、颜料、填料和活性稀释剂分别占涂料甲组分配方总质量的65%~80%、6~10%、3%~4%和10%~20%。
7.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:在步骤(3)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨制备时,助剂包括固化剂过氧化二苯甲酰、消泡剂有机硅丙烯酸酯、耐磨剂石蜡和稳定剂对苯醌,用量分别占涂料甲组分配方总质量的0.6%、0.2%、0.1%和0.1%。
8.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂油墨的制备方法,其特征在于:油墨适用于凹版和柔性版印刷,印迹墨层干燥固化的环境温度为60℃~80℃,彻干时间1~2分钟。
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