[发明专利]一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法

权利要求书

1.一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，步骤如下：

1)将锌盐、锡盐、铜盐按(0.5～6)∶(0.3～1)∶(0.5～2)的摩尔比溶于溶剂中，再加入金属盐总摩尔数1-4倍的含硫化合物，金属盐总摩尔数0-0.5倍的表面活性剂，超声或磁力搅拌使其混合均匀，得浓度为0.05-0.2mol/L前驱体溶液；

2)将步骤1)所得的前躯体溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，在150-220℃条件下反应5-48小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得产物在室温条件下用乙醇洗涤3-6次并离心分离，分离后的产物干燥后即得到铜锌锡硫光电材料的粉体。

2.如权利要求1所述的一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，步骤如下：

1)将锌盐、锡盐、铜盐按(1～4)∶(0.3～1)∶(0.6～2)的摩尔比溶于溶剂中，再加入金属盐总摩尔数1-4倍的含硫化合物，金属盐总摩尔数0-0.5倍的表面活性剂，超声或磁力搅拌使其混合均匀，得浓度为0.1mol/L前驱体溶液；

2)将步骤1)所得的前躯体溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，在180-220℃条件下反应10-48小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得产物在室温条件下用乙醇洗涤3-6次并离心分离，分离后的产物干燥后即得到铜锌锡硫光电材料的粉体。

3.如权利要求1或2所述的一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，其特征在于，步骤1)所述的铜盐为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化亚铜、硫酸亚铜、硝酸亚铜中的一种；步骤1)所述的锡盐为氯化亚锡、硫酸亚锡中、氯化锡中的一种；步骤1)所述的锌盐为氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、磷酸锌中的一种；步骤2)所述的含硫化合物为硫脲、硫化钠、硫化钾、铜试剂、硫代乙酰胺中的一种；步骤2)所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基氧化胺、溴化十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。

4.如权利要求1或2所述的一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，其特征在于，步骤1)所述的溶剂为水、水和乙二胺按体积比1∶1～10∶1的混合溶剂中的一种。

5.如权利要求1或2所述的一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，其特征在于，步骤如下：

1)分别称取0.5毫摩尔氯化锌、0.5毫摩尔氯化亚锡、1毫摩尔氯化铜、4毫摩尔硫脲、20毫升水，磁力搅拌使其混合均匀，得前驱体溶液；

2)将步骤1)所得的前躯体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，在200℃下恒温反应10小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得产物在室温条件下用无水乙醇洗涤4次后离心分离，分离后的产物干燥后，即得到铜锌锡硫光电材料的粉体。

6.如权利要求1或2所述的一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，其特征在于，步骤如下：

1)分别称取0.5毫摩尔氯化锌、0.5毫摩尔氯化亚锡、1毫摩尔氯化铜、4毫摩尔硫脲、20毫升体积比为1∶1的水和乙二胺的混合溶剂，超声使其混合均匀，得前驱体溶液；

2)将步骤1)所得的前躯体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，在180℃下恒温反应24小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得产物在室温条件下用无水乙醇洗涤4次后离心分离，分离后的产物干燥后，即得到铜锌锡硫光电材料的粉体。

7.如权利要求1或2所述的一种铜锌锡硫光电材料的水热合成方法，其特征在于，步骤如下：

1)分别称取1毫摩尔氯化锌、0.33毫摩尔氯化亚锡、0.67毫摩尔氯化铜、4毫摩尔硫脲、0.26克十六烷基三甲基溴化铵、20毫升水，磁力搅拌使其混合均匀，得前驱体溶液；

2)将步骤1)所得的前躯体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，在220℃下恒温反应16小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得产物在室温条件下用无水乙醇洗涤6次后离心分离，分离后的产物干燥后，即得到铜锌锡硫光电材料的粉体。