[发明专利]一种氮化铜纳米晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种氮化铜纳米晶体的制备方法。

背景技术

氮化铜是一种二元过渡金属氮化物，化学式为Cu₃N，具有反氧化铼(anti-ReO₃)型立方晶体结构，点阵常数为0.3815nm，参见图1，图1为氮化铜的立方晶体结构，其中，铜离子占据立方晶胞边缘的中心，氮离子占据立方晶胞的八个顶点，这种体心空位结构使得氮化铜可作为插层材料应用，插入其他原子以改变氮化铜的光学和电学性质。另外，氮化铜的禁带宽度约为1.2eV～1.6eV，是目前研究较热的半导体材料之一，在电子和光学器件方面具有良好的应用前景。

由于氮化铜是以共价键结合的氮化物，铜金属不易与氮元素直接发生化合反应，现有技术一般采用铜盐在氮气或氨气气氛中反应得到氮化铜，如以摩尔比为1∶5的CuF₂·2H₂O和NH₄F在氮气流中、280℃的条件下脱水2h，然后转入氨气流中，280℃的条件下反应3h，得到氮化铜。但是，这种方法得到的氮化铜不具有纳米结构，应用受到限制。随着非平衡化合技术的引入，氮化铜薄膜的制备引起了人们的广泛关注，如采用磁控溅射法、离子束辅助沉积法、直流等离子体氮化法、脉冲激光反应沉积法、分子束外延生长法等方法均可制备得到理想化学组分、结构稳定、性能优良的氮化铜薄膜。氮化铜薄膜可作为阻挡层应用于半导体器件上，但是，上述非平衡化合技术仅能制备得到氮化铜薄膜。

纳米晶体是指纳米级别的晶体材料或者具有晶体结构的纳米颗粒，在太阳能电池、发光器件、光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。Choi等公开了一种以氯化铜和叠氮化钠为原料制备氮化铜纳米晶体的方法(Choi，J.&Gillan，E.G.  Solvothermal Synthesis of Nanocrystalline Copper Nitride from anEnergetically Unstable Copper Azide

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氮化铜纳米晶体的制备方法，本发明提供的方法流程简便、操作简单，得到的氮化铜纳米晶体稳定性较好。

本发明提供了一种氮化铜纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：

a)将硝酸铜和伯胺混合，真空条件下进行反应，得到前体配合物；

b)加热所述前体配合物，得到氮化铜纳米晶体。

优选的，所述步骤a)中，将硝酸铜和伯胺混合具体为：

将硝酸铜、伯胺和1-十八烯混合。

优选的，所述伯胺为含有十二个以上碳原子的伯胺。

优选的，所述伯胺为十二胺、十六胺、十八胺或油胺。

优选的，所述步骤a)中，所述伯胺为沸点在300℃以上的伯胺。

优选的，所述步骤a)中，所述硝酸铜为水合硝酸铜。

优选的，所述步骤a)中，所述反应的温度为100℃～200℃。

优选的，所述步骤a)中，所述反应的时间为3h以上。

优选的，所述步骤b)中，所述加热温度为220℃～300℃。

优选的，所述步骤b)中，所述加热时间为5min～60min。

与现有技术相比，本发明以硝酸铜和伯胺为原料，在真空条件下发生反应生成配合物，然后将所述配合物加热分解后即可得到氮化铜纳米晶体。本发明提供的方法流程简便、操作简单，得到的氮化铜纳米晶体尺寸较小，在氯仿、甲苯等有机溶剂中具有良好的分散性能，在常温下具有良好的稳定性。进一步的，本发明使用硝酸铜和伯胺在1-十八烯中发生反应，得到的氮化铜纳米晶体具有规整形貌。实验表明，通过本发明提供的方法制备得到的氮化铜纳米晶体的尺寸可控，在常温条件下放置15天依然保持稳定。

附图说明

图1为氮化铜的立方晶体结构；

图2为本发明实施例1制备的氮化铜纳米晶体的XRD图谱；

图3为本发明实施例1制备的氮化铜纳米晶体的紫外可见吸收光谱图；

图4为本发明实施例1制备的氮化铜纳米晶体的透射电镜照片；

图5为本发明实施例2制备的氮化铜纳米晶体的XRD图谱；

图6为本发明实施例2制备的氮化铜纳米晶体的紫外可见吸收光谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种氮化铜纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：

a)将硝酸铜和伯胺混合，真空条件下进行反应，得到前体配合物；

b)加热所述前体配合物，得到氮化铜纳米晶体。