[发明专利]在水相中催化邻卤代苯胺制备吩嗪类化合物的方法无效
| 申请号: | 201110093856.4 | 申请日: | 2011-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN102206189A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
| 发明(设计)人: | 周向葛;于林涛;冯燕 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C07D241/46 | 分类号: | C07D241/46;B01J31/04;B01J31/22 |
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| 地址: | 610207 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 相中 催化 邻卤代 苯胺 制备 吩嗪 化合物 方法 | ||
1.纯水相中硫酸铜和2-甲酸吡啶形成的原位催化剂同金属铜与含有磺酸基团的水溶性希夫碱形成的配合物分别催化邻卤代苯胺制备吩嗪类化合物的方法,如化学反应式(I)和(Ⅱ),其具体步骤为:在反应容器中加入邻卤代苯胺, 催化剂, 碱, 水,在油浴中加热反应后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取出产物,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,
(I)
(Ⅱ)
其中R, R1, R2都可为氢、氯、硝基、甲氧基、甲基、乙酰基,可位于氨基的邻、间和对位,优选于邻位和对位;X为卤素,优选为碘、溴、氯,更优选为碘、溴。
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中催化剂共两种,一种是由2-甲酸吡啶和硫酸铜形成的原位催化剂,另一种是由金属铜与含有磺酸基团的水溶性希夫碱形成的配合物Ⅲ。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中催化剂用量为反应底物邻卤代苯胺摩尔量的5%-10%。
4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。
5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中碱的用量为反应底物邻卤代苯胺摩尔量的50%-150%。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中底物邻卤代苯胺的浓度为0.02-0.4 mol/L。
7..根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中在油浴中的反应温度为80-130 oC。
8..根据权利要求1中所述的方法,其特征在于具体步骤中反应加热时间为20-40小时。
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