[发明专利]一种无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法无效
申请号: | 201110093846.0 | 申请日: | 2011-04-14 |
公开(公告)号: | CN102206401A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 杨荣杰;张文超 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08G59/50;C08G59/42;C08K5/549 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 环氧树脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:包括环氧树脂、固化剂和阻燃剂,以无卤阻燃环氧树脂组合物的总质量计,各组份的质量百分含量为:
环氧树脂 50%~90%
固化剂 9%~40%
阻燃剂 1%~10%
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂;
所述的固化剂为二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、二苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐、间苯二胺、双氰胺或酚醛树脂中的一种或几种;
所述的阻燃剂为含磷低聚硅倍半氧烷,其结构通式为Tn(OH)m,其中T=RSiO1.5-m/2n,R基团是R1,R2和R3基团之一或是其中任意两者的组合或三者的任意组合,其中R1,R2和R3基团的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:含磷低聚硅倍半氧烷为含磷笼型硅倍半氧烷,其结构通式为Tn(OH)m,其中T=RSiO1.5-m/2n,4≤n≤12,0≤m≤4。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:含磷低聚硅倍半氧烷为含磷梯型或交联的低聚硅倍半氧烷,其结构通式为Tn(OH)m,其中T=RSiO1.5-m/2n,n≥4,m≥0。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:包括固化促进剂加入固化促进剂的质量小于等于加入的环氧树脂质量的1%,所述的固化促进剂为2-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑或2-苯基-4-甲基咪唑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:包括填料加入填料的质量小于等于加入的环氧树脂质量的50%,所述的填料为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅、硅灰石、碳酸钙、粘土、滑石或云母中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:包括有机溶剂,加入有机溶剂的质量小于等于加入的环氧树脂质量的15%,所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、乙酸乙酯、乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:含磷笼型硅倍半氧烷的结构通式中n=8,m=0,其结构式见式(1)
8.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:含磷笼型硅倍半氧烷的结构通式中n=9,m=1,其结构式见式(2):
9.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃环氧树脂组合物,其特征在于:含磷梯型或交联的低聚硅倍半氧烷的结构通式中n=8,m=4,其结构式见式(3):
10.一种无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
1)将称取好的环氧树脂和阻燃剂加入混合釜中,升温至80~140℃,并开始搅拌,直至体系澄清透明;
2)将1)中得到的环氧树脂体系温度调至30~150℃,加入固化剂,搅拌至固化剂完全溶解;
3)将2)中的环氧树脂体系抽真空处理,待真空度达到-0.01~-0.09MPa之间时,保持15~45min;
4)将3)中的环氧树脂体系倒出,并在30~250℃条件下固化,得到无卤阻燃环氧树脂组合物。
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