[发明专利]一种制备具有抗烧结性能的负载型金催化剂的新方法有效
| 申请号: | 201110091645.7 | 申请日: | 2011-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN102211037A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
| 发明(设计)人: | 范杰;闫晓庆;王晓娟;马桂岑;汤禹;徐少丹 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | B01J29/74 | 分类号: | B01J29/74 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 具有 烧结 性能 负载 催化剂 新方法 | ||
1.一种制备具有抗烧结性能的负载型金催化剂的新方法,其特征在于,以具有特定孔空穴结构的介孔二氧化硅分子筛FDU-12为载体,通过提高纳米金的负载量来增强催化剂的抗烧结性能,具体合成步骤如下:1)、合成具有三维孔空穴结构的FDU-12介孔二氧化硅分子筛载体;2)、制备具有均一尺寸的金纳米颗粒;3)、将一定量的金纳米颗粒负载于FDU-12载体上,在一定温度下焙烧后即制得具有抗烧结性的负载型金催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备具有抗烧结性能的负载型金催化剂的新方法,其特征在于,所述的介孔二氧化硅分子筛载体的合成方法,其制备步骤如下:
(1)、采用软模板法合成出孔道大小均匀、排列有序、孔径可调节的介孔FDU-12分子筛,通过调节合成过程中盐和表面活性剂F-127浓度,采用1,3,5-三甲基苯(TMB)作为扩孔剂,控制合成温度(10OC-50OC)和水热温度(100OC-220OC)实现介孔二氧化硅分子筛的介孔结构可控可调;
(2)、将(1)中得到的介孔二氧化硅分子筛在一定比例的硝酸和过氧化氢混合液中进行微波消解以去除表面活性剂,再将得到的样品在70OC下处理5-10h即可得到孔径在12nm-60nm,窗口尺寸在4-30nm的有序的介孔二氧化硅分子筛。
3.根据权利要求1所述的制备具有抗烧结性能的负载型金催化剂的新方法,其特征在于,所述的金纳米颗粒的合成方法,其制备步骤如下:
(1)、采用苯或甲苯等弱极性溶剂,采用硫醇为保护剂,控制还原温度为40OC-100OC,选择适合的无机还原剂硼氢化钠和有机还原剂硼胺,恒温反应3-10h ;
(2)、加入一定量的乙醇为沉淀剂将(1)中得到的混合液进行离心后干燥即可得到尺寸分布均一的金纳米颗粒,通过调变还原温度和使用的溶剂,金纳米颗粒的尺寸可在为3-8nm调控。
4.根据权利要求1所述的制备具有抗烧结性能的负载型金催化剂的新方法,其特征在于,所述的金纳米颗粒负载于FDU-12载体上的方法,其负载步骤如下:
(1)、将权3中制备得到的一定量的金纳米颗粒溶解于非水溶液如氯仿中,称取所需质量的载体FDU-12,在恒温条件下进行搅拌吸附5-24h;
(2)、将 (1)中的混合物进行离心干燥得到催化剂的前体,在350OC-650OC进行焙烧5-24h以除去催化剂中的硫醇,最后得到wt%为0%-70%的负载型的纳米金催化剂。
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