[发明专利]乙酸甲酯-甲醇混合物的离子液体间歇萃取精馏分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸甲酯-甲醇混合物的离子液体间歇萃取精馏分离方法，属于乙酸甲酯-甲醇混合物的分离技术。

背景技术

萃取精馏是向精馏塔顶连续加入高沸点萃取剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。乙酸甲酯-甲醇体系在乙酸甲酯质量含量为81％时形成共沸，常规的精馏方法很难得到较纯的乙酸甲酯，需要采用特殊精馏方法，例如采用萃取精馏方法分离提纯乙酸甲酯。离子液体作为萃取剂具有易于回收，对环境无污染的优点，目前还未见到有关该物系萃取精馏分离技术的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酸甲酯-甲醇混合物的离子液体间歇萃取精馏分离方法。以该方法分离出的乙酸甲酯产品纯度高，萃取剂易于重复利用，节能环保而且设备简单，易于操作。

本发明是通过下述技术方案加以实现的：一种乙酸甲酯-甲醇混合物的离子液体间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接的冷凝器、真空泵及高位储罐和接收罐构成的精馏装置，以间歇操作分离乙酸甲酯-甲醇混合物，其特征在于包括以下过程：采用离子液体-1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐作为萃取剂，萃取精馏塔在以下列条件进行操作：在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，将常温的萃取剂从萃取剂储罐引入萃取精馏塔上部，并以萃取精馏塔塔顶液体回流量与进入萃取精馏塔的萃取剂的质量比为5～7∶1进行全回流操作；当萃取精馏塔塔顶温度为57.2～58.1℃，以回流比2～3从萃取精馏塔塔顶采出质量含量达98～99.9％乙酸甲酯产品；当加热釜温度高于120℃时，停止加入萃取剂并以回流比1.8～2.2采出乙酸甲酯-甲醇过渡馏分；当萃取精馏塔塔顶温度高于64℃时停止过渡馏分的采出；然后在真空度为98.6kPa的条件下对釜残进行减压蒸馏并以回流比0.1～1从萃取精馏塔塔顶采出质量含量为97～99％的甲醇；当冷凝器中没有回流时停止加热，则在加热釜中存有质量分数达99％的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐萃取剂。

本发明的优点在于，采用离子液体-1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐作为萃取剂，增加乙酸甲酯-甲醇体系的相对挥发度，不但能分离出较纯乙酸甲酯产品，而且该离子液体萃取剂容易回收对环境无污染；装置采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。

附图说明

图1为本发明采用的装置及流程示意图。

图中：1-加热釜，2-萃取精馏塔，3-萃取剂储罐，4-冷凝器，5-真空泵，6-乙酸甲酯产品罐，7-乙酸甲酯-甲醇过渡段接收罐，8-甲醇产品罐

具体实施方式

图1的具体流程：乙酸甲酯-甲醇混合物加入加热釜1中，开启加热釜的热源与冷凝器4的冷源，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂从萃取剂储罐3被引入萃取精馏塔上部，全回流一段时间，当萃取精馏塔塔顶温度为57.2～58.1℃时，以回流比2～3出料，产出的乙酸甲酯进入乙酸甲酯产品罐6；当加热釜温度大于120℃时，停止加入萃取剂并以回流比1.8～2.2，由萃取精馏塔塔顶采出乙酸甲酯-甲醇过渡馏分进入乙酸甲酯-甲醇过渡段接收罐7；当萃取精馏塔塔顶温度高于64℃时停止过渡馏分的采出，然后打开真空泵在真空度98.6kPa的条件下对釜残减压闪蒸，由萃取精馏塔塔顶采出的甲醇进入甲醇产品罐8，当冷凝器中没有回流时停止加热，此时加热釜中为高浓度的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐萃取剂(质量分数大于99％)，萃取精馏塔塔顶馏出的乙酸甲酯产品质量分数为98～99.9％，甲醇质量分数为97～99％。过渡馏分物料在下一批蒸馏时投入到加热釜中作为部分原料使用。

实施例一

采用间歇萃取精馏装置，其中萃取精馏塔直径为φ25mm，内装θ网环填料，填料层高度为1.0m，萃取剂进口在距离萃取精馏塔塔顶0.15m处。在加热釜投入531g乙酸甲酯-甲醇混合物(其中乙酸甲酯81.0％，甲醇19.0％，均为质量百分数)，试验所选萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。开启加热釜热源和冷凝器冷源，萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂进口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度为每分钟1.5g左右，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为57.2～58.1℃时，馏分中乙酸甲酯含量≥98％开始出料，操作回流比为3，产品进入乙酸甲酯成品罐，出料速度为每分钟3.5g左右。当加热釜温大于120℃时，停止加入萃取剂并以回流比2采出乙酸甲酯-甲醇过渡馏分，产出的过渡馏分进入乙酸甲酯-甲醇过渡段接收罐7中；当萃取精馏塔顶温度高于64℃时停止过渡馏分的采出。然后打开真空泵在真空度为98.6kPa的条件下对釜残减压蒸馏，采出质量含量大于97％的甲醇进入甲醇产品罐8；当冷凝器中没有回流时停止对加热釜的加热。停车后加热釜中1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐萃取剂的质量含量也高达99％，将其加入萃取剂储罐3中循环使用。在本批间歇萃取精馏分离过程中，得到的乙酸甲酯成品纯度为99.2％(质量含量)，收率为89.6％；得到的甲醇纯度为98.2％(质量含量)，收率为80.6％。