[发明专利]一个黄酮苷类化合物、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明天然药物化学领域，具体涉及一个黄酮苷类化合物、制备方法及其在制备抗炎、抗氧化物质中的应用。

背景技术

忍冬(Lonicera japonica Thunb.)是忍冬科 (Caprifoliaceae)忍冬属 (Lonicera)多年生常绿藤本植物，常以其茎、叶、花入药，为我国传统常用中药，主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症。从忍冬属植物中发现的化学成分有黄酮类、有机酸类、三萜皂苷类、环烯醚萜类等。其药理作用主要表现为抗菌、抗炎解热、抗病毒、抗氧化、利胆保肝和抗免疫等。

发明内容

本发明的目的是提供了一个黄酮苷类化合物、制备方法及其在制备抗炎、抗氧化物质中的应用。

本发明提供的黄酮苷类化合物具有如下结构：

本发明提供了该黄酮苷类化合物的制备方法，可通过以下两种方法中任意一种制备得到。

方法一

（1）忍冬药材粉碎后，经溶剂提取法，采用体积分数为50%-100%的乙醇或甲醇浸泡后回流提取，提取2-3次，合并提取液，减压回收提取液至醇浓度低于5%（体积分数），所含生药浓度20-40g/mL，冷却放置12h沉淀叶绿素，滤过后取滤液或离心后取上清液；

（2）步骤（1）中所得滤液或上清液经非极性大孔树脂柱色谱处理，依次用水和醇梯度洗脱，得到体积分数为60%-100%醇洗脱部位，减压回收溶剂；

（3）步骤（2）所得醇洗物经硅胶柱色谱法分离，以氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇混合溶剂梯度洗脱；

（4）上述步骤（3）中所得流分经重结晶法，得到目标化合物。

方法二

（1）忍冬药材粉碎后，经溶剂提取法，采用体积分数50%-100%的乙醇或甲醇浸泡后回流提取，提取2-3次，合并提取液，减压回收提取液至醇浓度低于5%（体积分数），所含生药浓度20-40g/mL，冷却放置12h沉淀叶绿素，滤过后取滤液或离心后取上清液；

（2）步骤（1）中所得滤液或上清液经以体积比1：1～1：2的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取2-4次，减压回收溶剂得到各萃取部位；

（3）步骤（2）所得乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离，以氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇混合溶剂梯度洗脱；

（4）上述步骤（3）中所得流分经重结晶法，得到目标化合物。

本发明提供的黄酮苷类化合物的制备方法，所述方法一和方法二中的步骤（2）的醇优选甲醇或乙醇，其梯度洗脱浓度为体积分数60%-90%。

本发明提供的黄酮苷类化合物的制备方法，所述方法一中的步骤（3）为醇洗脱物经硅胶柱色谱法分离，洗脱溶剂为不同体积比的氯仿、甲醇，乙酸乙酯、甲醇，氯仿、丙酮，氯仿、甲醇混合体积比为20：1～5：1，乙酸乙酯、甲醇混合体积比为25： 1～10：1，氯仿、丙酮混合体积比为10：1～2：1。

本发明提供的黄酮苷类化合物的制备方法，所述方法二中的步骤（3）为乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱法分离，洗脱溶剂为不同体积比的氯仿、甲醇，乙酸乙酯、甲醇，氯仿、丙酮，氯仿、甲醇混合体积比为20：1～5：1，乙酸乙酯、甲醇混合体积比为25： 1～10：1，氯仿、丙酮混合体积比为10： 1～2：1。

本发明提供的黄酮苷类化合物的制备方法，所述方法一和方法二中的步骤（4）为（3）所得流分经重结晶法处理，重结晶溶剂为氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇。

本发明提供的黄酮苷类化合物具有抗炎、抗氧化活性，可用于制备抗炎、抗氧化物质。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

实施例1 

（1）干燥忍冬藤叶5kg经体积分数为75%乙醇回流提取两次，每次2小时，减压回收提取液至醇浓度低于体积分数3%，所含生药浓度35g/mL，静置12h，离心后取上清液；

（2）上清液经HPD600大孔树脂柱色谱处理，依次用水和体积分数60%乙醇、和90%乙醇梯度洗脱；

（3）步骤（2）所得体积分数60%乙醇洗脱物经硅胶柱色谱法分离，以氯仿：甲醇体积比为20：1，15：1，12：1，10：1，5：1梯度洗脱；

（4）上述步骤（3）中所得氯仿：甲醇10：1流分，以乙酸乙酯：甲醇体积为1：1为溶剂重结晶得目标新化合物52mg。