[发明专利]利用近红外漫反射光谱在线测量硝化棉硝化度的方法

说明书

技术领域

本发明属于火炸药快速无损检测技术领域，涉及一种火药生产过程的近红外光谱在线检测方法。特别是一种利用近红外漫反射光谱在线测量硝化棉硝化度的方法。

背景技术

硝化棉硝化度是工业生产中用以表示硝化棉酯化程度的一种方法。它以一克硝化棉中放出的氧化氮气体在标准状态下的体积毫升数表示。

硝化度是硝化棉的主要技术指标，它决定着硝化棉的能量，对其溶解度、粘度和安定度也有一定的影响。在单基火药中硝化棉是供给能量的最基本组分，必须根据不同武器的用途，将硝化度控制在适当的范围内。在双基火药生产中除要求硝化棉具有一定的能量外，还需要它能很好的吸收能量比它大的多得硝化甘油，并均匀的塑化成型，必须采用硝化度较低，溶解性能较好的硝化棉。由此可知，硝化度是硝化棉最重要的技术指标，准确地测定硝化棉硝化度十分重要。

随着硝化棉工业技术的发展，硝化棉硝化度的测定方法也发现了很多，国军标和部标采用五管氮量计法（GJB770.303-89）、亚铁-氯化亚铁法（GJB770.308-1990）、狄瓦尔德合金还原法（WJ36-2005）和干涉仪法（GJB770-1987）。五管氮量计法和亚铁-氯化亚铁法由于操作繁琐、分析时间长（十几个小时）、分析过程由于大量使用金属汞容易造成操作人员中毒等原因已经被其它标准代替。狄瓦尔德合金还原法避免了汞蒸汽的毒害，精度符合要求，但操作繁琐较难掌握。干涉仪法是将5克干燥硝化棉试样在密闭容器中爆燃，测量出它们的折射率差，以另外一种基准方法与折射率差的曲线换算出硝化棉的硝化度。这种方法测试一个样品的时间为几十分钟，相对前几种化学法快速、简便，得到了普遍推广。但目前存在的问题是不同的干涉仪之间测定的数据误差较大，而且这种干涉仪是为测定硝化棉硝化度特制的仪器，现在市场也很难买到，而且不能实现在线检测。

为了解决上述问题，国内外的文献也报道了多种硝化棉硝化度的测定方法，如：色谱法、热量法、水杨酸-亚钛法、硫酸亚铁法、元素仪法等。但是这些方法由于操作过程繁琐或误差较大等缺陷而没有推广。因此，找到一种快速、简洁、误差较小的硝化棉硝化度的测定方法一直是一个技术难题。

经国内外文献检索，未见利用近红外光谱进行硝化棉硝化度测定的相关文献报道。

发明内容

针对上述现有的硝化棉硝化度测试技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种利用近红外光谱在线测定硝化棉硝化度的方法，快速或在线的对硝化棉硝化度进行检测。

为了实现上述任务，本发明通过以下技术方案来实现的：

一种利用近红外漫反射光谱在线测量硝化棉硝化度的方法，其特征在于，该方法采用光谱仪、计算机、狄瓦尔德合金还原法测定硝化度的装置和化学计量学软件在线测量硝化棉硝化度，具体按以下步骤进行：

1）选择不含水分和溶剂的干燥的硝化棉样品，依据行业标准获取硝化棉样品的硝化度值，其范围为193.6mL/g~216.0mL/g；

2）将所选的硝化棉样品，在预热0.5小时的光谱仪以漫反射方式采集光谱，每个样本重复测量3次，每条谱线经过64次扫描，采集的光谱信息通过以太网方式与计算机进行操作和通讯；

3）对采集的光谱采用化学计量学方法建硝化棉硝化度校正模型，最后基于此模型对待测样品的硝化度进行检测。

本发明利用近红外光谱在线测定硝化棉硝化度的方法。可以在2-5min内完成一个样品的测试工作，快速、无损、准确测定硝化棉硝化度，样品只做近红外光谱的扫描，无须引燃。相对干涉仪法测试过程快速、安全、无损，而操作简单，测试结果误差小，能解决生产过程中传统离线检测耗时长、效率低等问题，为硝化棉生产过程在线质量控制，提供参数依据和指导。

具体实施方式

以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明的利用近红外漫反射光谱在线检测硝化棉硝化度方法，具体按以下步骤进行：

1）选择不含水分和溶剂的干燥的硝化棉样品，依据行业标准获取硝化棉样品的硝化度值，其范围为193.6mL/g~216.0mL/g；

2）将所选的硝化棉样品，在预热0.5小时的光谱仪以积分球光路系统的漫反射方式采集光谱，每个样本重复测量3次，每条谱线经过64次扫描，采集的光谱信息通过以太网方式与计算机进行操作和通讯；

3）对采集的光谱采用化学计量学方法建硝化棉硝化度校正模型，最后基于此模型对待测样品的硝化度进行检测。