[发明专利]有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机硅的制备领域，特别涉及有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法。

背景技术

氨基硅烷偶联剂由美国UCC公司于1955年首次提出，而后陆续衍生出一系列改性氨基硅烷偶联剂。氨基硅烷偶联剂具有催化性，能在酚醛、脲醛、三聚氰胺甲醛的聚合中作催化剂，也可作为环氧和聚氨酯树脂的固化剂，属于通用型。其在玻璃纤维的表面处理、无机填料填充塑料、密封剂、胶粘剂和涂料的增粘剂、纺织助剂以及生化、环保方面都有着重要的应用。

目前报道合成有机酰胺基硅烷的方法主要是有机卤硅烷与酰胺通过脱HX反应，以合成二(N-甲基苯甲酰胺)甲基乙氧基硅烷为例，反应结构式表示如下：

为促使反应向右进行，反应中常加入碱性化合物。目前文献报道主要有2种方式，一种采用碱金属钠，另一种则采用甲醇钠。

1973年美国专利(US 3776933)先将甲苯及金属钠加入反应瓶中，加热回流，将钠打碎成钠砂，再加入AcNHMe，反应生成AcNMeNa再与二氯硅烷反应生成需要的产物。生产的产品更适用于商业应用，但是反应产率较低，且在与后面的卤硅烷反应前必须完全除去未反应的金属钠，一旦未完全除去，将会带来严重的安全问题。

1986年美国专利(US 4739088)先使AcNHMe-甲苯溶液在反应瓶中与MeONa的甲醇溶液反应，蒸除MeOH后得到AcNMeNa，然后再与二氯硅烷反应，得到的产品收率高，但是反应操作过程较为繁琐，其中反应过程中途需要除去甲醇，一旦蒸馏时间不够甲醇没有完全蒸出，产率就会显著下降甚至导致整个反应的失败，这无形中增加了整个生产工艺的成本。

发明内容

本发明解决了上述技术中存在的问题与不足，提供了有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法，采用三乙胺作为缚酸剂。该方法工艺操作简单，安全，产物收率和纯度高，适用于实验室及工厂批量生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明是有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法，包括如下步骤：以酰胺为原料，溶解在惰性的有机溶剂中，后加入三乙胺为缚酸剂，然后缓慢滴加卤硅烷，滴加过程控制温度在5℃～20℃，控制在此温度搅拌反应30分钟～3小时，后升高温度到80℃～110℃反应2～8小时，加热结束后，冷却反应混合液到10～20℃，氮气保护下过滤除去固体盐，滤液在10～20mmHg下加热到65～70℃除去溶剂，即得到有机酰胺基基硅烷。

所述的反应体系采用干燥的氮气进行保护，使得全程反应在无水的条件下进行。

所述的原料酰胺需要干燥除去可能残留的水份。

所述的惰性有机溶剂选自于甲苯、苯、二甲苯一种或几种混合溶剂，且必须都要经过干燥除去溶剂中残留的水份。

所述的缚酸剂三乙胺需要经过干燥除去残留的水份。

所述的原料有机卤硅烷需要经过蒸馏提纯，在沸点处收集馏分。

所述的原料酰胺与惰性溶剂之间的摩尔比为1∶4～20。

所述的原料酰胺和有机卤硅烷的摩尔比为1∶0.7～2.5。

所述的有机卤硅烷与缚酸剂三乙胺的摩尔比为1∶1～5。

本发明的有益效果：

(1)工艺简单，操作方便

(2)反应安全，无潜在危险

(3)产物收率和纯度高

(4)适用于实验室及工厂批量生产

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围，此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

在干燥的氮气保护的反应瓶中加入干燥后的甲苯25ml(0.24mol)，后再加入干燥的N-甲基苯甲酰胺6.45g(0.048mol)，待完全溶解后，降低温度到10℃以下后滴加15ml(0.1mol)干燥的三乙胺，后经过恒压滴液漏斗缓缓滴加甲基乙氧基二氯硅烷4.5ml(0.03mol)，滴加过程控制温度在20℃以下，滴加完成后反应液搅拌反应30分钟，然后升温到100℃搅拌反应4小时，降温到20℃以下，后过滤出去盐酸盐沉淀，滤液在20mmHg，70℃下减压蒸馏直到不再有馏分蒸出，剩余物质冷却过滤，得到淡黄色的油状液体二(N-甲基苯甲酰胺)甲基乙氧基硅烷8.44克(含量80％)。