[发明专利]一种基于苯并咪唑阳离子的Brφnsted酸性离子液体的制备方法无效
申请号: | 201110089524.9 | 申请日: | 2011-04-11 |
公开(公告)号: | CN102229569A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 刘晨江;王斌 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | C07D235/10 | 分类号: | C07D235/10;C07D235/08;C07C309/30;C07C309/06;C07C303/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 苯并咪唑 阳离子 br nsted 酸性 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种结构通式为(I)的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法。
2.根据权利1中要求的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法,包括如下步骤:
a.将2-烷基取代苯并咪唑和正溴丁烷按照摩尔比1∶1的比例加入反应瓶中,然后加入相转移催化剂四丁基溴化铵和30%NaOH溶液,加热至60℃-100℃搅拌反应8h-12h,冷却,静置分层,用分液漏斗分出有机相,用蒸馏水洗涤有机相三次,用旋转蒸发仪除去剩余水份,得到1,2-二烷基苯并咪唑。
b.将a中得到的1,2-二烷基苯并咪唑分别与1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、氯乙酸按照摩尔比1∶1-3的比例加入反应瓶中,无溶剂条件下在60℃-100℃搅拌反应12h-24h至固化,然后加入适量乙腈加热搅拌洗涤固体,趁热过滤以除去残留的原料,将滤饼干燥得到纯净的1,2-二烷基-3-磺酸基丙基(或磺酸基丁基,或羧基亚甲基)苯并咪唑盐,白色(或灰色)粉末。
c.将b中所得的1,2-二烷基-3-磺酸基丙基(或磺酸基丁基,或羧基亚甲基)苯并咪唑盐和酸按照摩尔比1∶1的比例加入反应瓶中,升温至80℃-120℃反应12h-24h。冷却,用乙醚洗涤产物三次,旋除乙醚和少量的水分,然后真空100℃干燥1h-6h,即得到产品。
3.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法,其特征在于,所述R1为-CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3。
4.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法,其特征在于,所述R2为-CH2CH2CH2SO3H、-CH2CH2CH2CH2SO3H、-CH2COOH其中的一种。
5.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法,其特征在于,所述R3为-CH3或-CF3。
6.根据权利1所述的基于苯并咪唑阳离子的酸性离子液体的制备方法,其特征在于,所述X选自Cl、Br、I、BF4、PF6、SO4、HSO4、H2PO4、NO3、p-CH3PhSO3、CF3SO3、CF3COO、ClCH2COO、HCOO、CH3COO、CH3CH2COO、CH3SO3其中之一。
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