[发明专利]钙钛矿结构的多晶Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15纳米粉体制备厚膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料制备技术领域，具体地说是一种钙钛矿结构的多晶Ca_0.4Sr_0.6Bi₄Ti₄O₁₅纳米粉体制备厚膜的方法。

背景技术

Ca_0.4Sr_0.6Bi₄Ti₄O₁₅材料具有铁电性、压电性、热释电性、电光、声光以及非线性光学性等一系列重要的特性，具有高的剩余极化、低得矫顽场强以及高的居里温度、低的介电损耗等优点，在微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统(MEMS)等方面具有广阔的应用前景。

纳米粉体的合成已经成为化学和材料学科的一个重要研究领域，制备具有一定粒径和较窄粒径分布的纳米粉体尤为关键。国内外已经报道了多种纳米粉体的制备方法，可分为物理法和化学法。物理法主要有蒸发冷凝法、机械合金法和粉碎法等。化学法则主要有气相沉积法、水热合成法、溶胶-凝胶法、溶剂蒸发法、微乳液发、沉淀法、电化学法、超临界流体法和高分子保护法等。物理法具有易于放大和便于自动控制等优点，但设备昂贵，而且难以精确控制纳米粉体的粒径及粒径分布。化学法的影响因素较多，但可能对产物的特性进行剪裁。

目前的纳米粉体制备方法存在的不足之处为：纳米粉体在溶液中的分散存在问题，很难获得均匀、稳定的粉末溶胶悬浊液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、制备过程便于操作和控制的纳米粉体制备方法，快速获得颗粒度小，分散性优良的纳米粉体，进一步制备性能优良的铁电厚膜。

本发明的目的是采用下述技术方案实现的：钙钛矿结构的多晶Ca_0.4Sr_0.6Bi₄Ti₄O₁₅纳米粉体制备厚膜的方法，以乙酰丙酮、钛酸四丁酯、醋酸锶、硝酸铋、硝酸钙、乙二醇为原料，采用溶胶-凝胶法合成，具体步骤如下：

(1) 在室温下配制乙酰丙酮和钛酸四丁酯的混合溶液A，其中乙酰丙酮和钛酸四丁酯的体积相同，将乙酰丙酮缓慢加入到钛酸四丁酯中搅拌12小时；

(2) 将醋酸锶、硝酸铋、硝酸钙加入到溶剂乙二醇中搅拌12小时，得到溶液B；

(3) 在搅拌下将B与A混合，直至形成均匀淡黄色的溶液C；

(4) 将制备的溶液C在60℃下干燥得到深黄色的凝胶；

(5) 将凝胶在空气下充分燃烧，将产物研磨后在800℃下保温1小时，得到Ca_0.4Sr_0.6Bi₄Ti₄O₁₅纳米粉体；

(6) 将制备好的纳米粉体加入新配制的溶液C中，用溶胶-凝胶法制备铁电厚膜。

凝胶是含有大量有机物的粘稠状的固体，在较低的温度下可以自蔓延燃烧，在燃烧过程中会产生大量的气体，使胶体体积膨胀，破坏硬团聚的形成条件--- 氢键的产生，因此粉体具有比较好的分散性，疏松多空，粒度比较细。另外，反应是在低温下进行，避免了高温杂相的出现，因而产物的纯度较高。

“将干凝胶粉体置于电阻炉中缓慢升温到800℃下保温1h得到CSBT-0.4超细粉体”是一种传统的制备陶瓷粉体的方法，在缓慢的升温过程中，颗粒之间进行的反应比较充分，晶粒完全完成了传质和长大的过程，因此晶粒长的比较大，可以形成比较大的晶粒，因此得到的粉体的颗粒比较大，而且容易形成硬团聚的颗粒。另外如果保温时间比较短的话，得到的粉体反应不充分，直接影响到下一步所制备的陶瓷的各种性能。

所述的钙钛矿结构的多晶Ca_0.4Sr_0.6Bi₄Ti₄O₁₅纳米粉体制备厚膜的方法，较佳实施步骤如下：

（1）以钛酸四丁酯和乙酰丙酮按照体积比为1:1的比例配制A溶液：乙酰丙酮缓缓滴入钛酸四丁酯溶液中，将混合后盛溶液的容器置于0℃的冰水中，并不断的搅拌混合液；将混合好的溶液继续搅拌12h，得到澄清黄褐色透明的A溶液；

（2）按照77g硝酸铋、5g醋酸锶、3.5g硝酸钙加入到100ml溶剂乙二醇的比例配置B溶液：硝酸铋、醋酸锶和硝酸钙加入乙二醇后，搅拌12h，得到澄清透明的B溶液；