[发明专利]一种连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明属于消毒杀菌剂领域，涉及一种连续式两步湿法生产两个结晶水二氯异氰尿酸钠方法。

背景技术

二氯异氰尿酸钠是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂。两产品均属于高效、快速、广谱、低毒的杀菌消毒剂，能有效快速的杀灭各种细菌、真菌、芽孢、霉菌。两产品还具有灭活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用。具有灭藻、除臭、净水、漂白作用。广泛用于游泳池水消毒、饮用水消毒、工业循环水处理、食品加工业、饮食卫生业、水产养殖业、日用化学工业、医疗托幼、防疫、垃圾处理、宾馆、餐厅及天灾、人祸后的大面积灭菌，防染。

目前，二氯异氰尿酸钠盐产品工业上采用的合成包括：一步法合成、两步法合成和干法中和法合成等三种合成工艺。其中，

——一步法合成工艺是采用氰尿酸与液碱（或碳酸钠）反应，制得氰尿酸单钠盐悬浮液，然后用次氯酸钠和氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸钠盐，然后在通过烘干工艺制得两个结晶水的二氯异氰尿酸钠。利用该工艺制得两个结晶水的二氯异氰尿酸钠尽管具有工艺路线较短、可连续式或半连续式作业、设备简单、操作简便的特点，但所制得的二氯异氰尿酸钠中的氯化钠含量较高，因此会造成两个结晶水二氯异氰尿酸钠有效氯含量降低。

——两步法合成工艺是采用氰尿酸与液碱反应，制取氰尿酸二钠盐溶液或制取氰尿酸单钠盐一水合物的悬浮液，然后用次氯酸钠和氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸，经分离出二氯异氰尿酸后，再用液碱（或碳酸钠）中和，制得二氯异氰尿酸钠盐。但利用该工艺生产二氯异氰尿酸钠盐结晶存在着原材料消耗高，生产工艺不稳定的特点。

——干法中和法合成工艺：此工艺也称“两步干法中和的合成工艺”，该工艺是采用氰尿酸和液碱制成氰尿酸二钠盐溶液，然后再经氯化制得二氯异氰尿酸湿品，将湿品二氯异氰尿酸直接与碳酸钠干法中和混和后，直接进行烘干制得产品。该工艺生产出的产品质量较上述两法为低，外观和溶解性能及水不溶解物均较差。虽然也称之为二氯异氰尿酸钠，实际是二氯异氰尿酸钠与二氯异氰尿酸和碳酸钠及碳酸氢钠的混合物，此混合物只有加水溶解时方生成二氯异氰尿酸钠。此工艺的产品多含有不溶性的杂质，只适合低品位制剂的生产和应用。

发明内容

本发明的目的就是提供一种生产周期短、产品质量相对稳定的的含两个结晶水二氯异氰尿酸钠制备方法。

实现本发明目的的技术方案为：

连续湿法合成两个结晶水二氯异氰尿酸钠的方法，包括下列步骤：

采用氰尿酸与液碱反应，制取氰尿酸二钠盐溶液；过滤除杂，然后用氯气进行氯化，制得二氯异氰尿酸；经离心机分离出二氯异氰尿酸后，再用碳酸钠湿法中和，制得二氯异氰尿酸钠盐湿品；将所述的二氯异氰尿酸钠湿品经烘干和造粒工序可得两个结晶水二氯异氰尿酸钠盐颗粒。

其附加技术特征包括：

所述的氰尿酸二钠盐溶液的制备工序包括：在设置有搅拌机构、温度计、加料口、夹套换热的反应釜内，加入预热至32～34℃的温水，于搅拌下加入氰尿酸干品，搅拌使其成为均匀的浆状悬浮液，并在搅拌下维持反应温度在35—37℃的条件下缓缓加入30%烧碱溶液，搅拌反应并得澄清溶液制得浓度为60-100g/L、总碱度为50-80g/L的氰尿酸二钠盐溶液，冷却至20～25℃；

所述的二氯异氰尿酸的合成包括：

一段氯化反应：将氰尿酸二钠盐溶液泵入到第一段氯化反应釜内，流量控制在6—10立方米/小时通入氯气，在25—30℃温度和pH值为6.0～9.0范围内的条件下进行氯化反应；

二段氯化反应：将上述步骤氯化所制得的反应液，泵入到第二段防爆氯化反应釜内，通入氯气在25～30℃温度和pH值为1.5—3.0的条件下继续氯化反应生成二氯酸；

所述的二氯异氰尿酸钠盐制备的离心混合工序为，将合成的二氯酸的浆液用泵打入到离心浆液罐内，降温结晶，用离心机甩干得湿品二氯异氰尿酸；由混合机对二氯酸和碳酸钠进行物料的混合，使混合物料的 PH值控制在5.5-7.0范围内；

所述的二氯异氰尿酸钠盐粉剂的烘干工序为，热空气进口温度为80～100℃和出口温度为40～60℃的条件下利用滚筒烘干机生产二氯异氰尿酸钠盐粉剂，粉剂的含水量为12—14%，活性氯含量为55—57%；

采用造粒机对二氯异氰尿酸钠盐粉剂进行造粒，按但是造粒过程中，物料的水分损失为0.4—0.6%。