[发明专利]通过电解制备纳米银溶液的方法无效

专利信息
申请号: 201110086896.6 申请日: 2011-04-07
公开(公告)号: CN102181885A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 顾宁;汪清;徐丽娜;柳东芳;柏婷婷 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C25C5/02 分类号: C25C5/02;C25C1/20
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 范晴
地址: 215123 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 通过 电解 制备 纳米 溶液 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于纳米银制备技术领域,具体涉及一种通过电解制备纳米银溶液的方法。

背景技术

纳米银具有很好的抗菌作用已经得到广泛的认可,纳米银由于具有独特的光学、电学性质及潜在的催化特性而得到了广泛的研究。例如应用于生物及化学传感、表面增强拉曼散射、分子生物学以及电子学等方面。而且纳米银具有优异的导电性能和电催化性能,其导电率比普通银块至少高出20倍;纳米银不仅具有很好的表面增强拉曼散射效应以外还具有表面增强双光子吸收和荧光增强等一些与表面有关的光学现象;纳米银由于尺寸小,比表面积大,因此具有很强的催化作用,通过纳米银的催化,可以提高一些产物的产率;纳米银具有很好的抗菌效果,决定了它在医学、化妆品、纺织领域具有很好的应用前景。纳米银的抗菌具有广谱杀菌且无任何耐药性、强效抗菌、渗透性强、抗菌持久等特点,能够杀死600多种细菌。因此纳米银广泛地应用于烧烫伤、烧伤植皮、导尿管、创伤敷料、妇女外科抗菌、医疗器械、抗菌织物、环境消毒等许多领域。

司民真等(光谱学与光谱分析,2007,27:948-952)也报道过用聚乙烯醇做稳定剂来制备纳米银,但这种方法反应时间长,尺寸不均一而且不可调控,而且反应需要加入硝酸银影响了产物的纯度,并且未说明能够保存的时间。中国专利200710066285.9分别使用柠檬酸钠和聚乙烯醇制备的纳米银具有很好的长期活性,但电解时间长,需要加入硝酸银影响了产物的纯度,特别是柠檬酸钠的加入会对纳米银的光学性质也产生一定的影响,尺寸均一性不好,制备的纳米银具有长期的活性,但光学性质和尺寸都可能产生了变化。纳米银的制备方法多为化学还原法,通常需要加入还原剂来还原银盐得到纳米粒子,而某些还原剂的加入会对纳米银的光学性质也会产生一定的影响,而且部分还原剂本身也具有一定毒性。传统方法制备的纳米银在溶液中很不稳定,在室温下保存几个月甚至几天就容易发生团聚沉淀,尺寸也会变化,因此对纳米银的保存要求也比较高,而且纳米银在溶液中很容易被氧化分解,使得纳米银的许多性质发生了变化,不利于纳米银的推广与应用。本发明因此而来。

发明内容

本发明目的在于提供一种通过电解制备纳米银溶液的方法,解决了现有技术中纳米银的制备采用化学还原法导致纳米银性质容易受到影响以及纳米银难以保存等问题。

为了解决现有技术中的这些问题,本发明提供的技术方案是:

一种通过电解制备纳米银溶液的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

(1)以浓度为5~15g/L的聚乙烯醇溶液做电解质溶液、以纯度在99.95%以上的银棒做正负极和直流稳压电源构建电解体系;

(2)电解体系在电压为15~30V,通电电解2~10分钟获得纳米银溶液。

优选的,所述方法中采用的银棒直径为2~4mm,长度为80~100mm,电极间距为2~4cm。

优选的,所述方法中电解质溶液控制在20~95℃。

优选的,所述方法中电解质溶液控制在50~95℃。

优选的,所述方法中电解体系中加入集热式恒温加热磁力搅拌器进行加热恒温。

本发明基于电化学法制备尺寸均一、粒径可控的银纳米粒子,而且光学性质基本稳定,保存时间超过一年,尺寸仍然保持不变,具有很好的尺寸和光学稳定性。

本发明提供了一种快速制备具有长期稳定性的且保持单分散性很好的纳米银的方法,采用浓度为5~15g/L、体积为200mL的聚乙烯醇溶液做电解液,通过电解获得粒径均一的纳米银颗粒。该方法使用纯度为99.99%的银针做正负极,直径为2~4mm,长度为80~100mm,电极间距为2~4cm。使用的电压为15~30V,通电时间为2~10分钟。

优选的方法中,通过改变水浴温度,从室温到95℃获得粒径为30~50nm的纳米银溶液。

本发明得到的纳米银溶液干燥后可自组装形成纳米银复合膜。具体的本发明采用的纳米银制造装置包括直流稳压电源、银棒阴阳极和电解液组成的电解体系,电解体系中设置集热式恒温加热磁力搅拌器进行恒温加热。

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