[发明专利]一种分级结构氧化锌空心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌空心微球的制备方法，属于微纳米材料技术领域，具体地说，是涉及一种由纳米棒构筑的分级结构氧化锌空心微球的液相制备方法。

背景技术

近年来，人们对于在介观乃至微米尺度上给无机材料添加各种形态花样进行了不少的研究，这是由于形态和结构在决定材料性能上的重要性。

氧化锌是一种新型宽禁带Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，室温下其禁带宽度为3.37 eV。由于氧化锌本身具有优良的半导体特性、光电特性、催化和光催化等特性和丰富的形态结构而备受关注，在太阳能电池、气敏传感器、透明电极、短波长光电器件及激光器等方面有很大的应用前景，使其成为各国研究的热点。到目前为止，各种新形貌的氧化锌微纳米结构不断被制备出来，如氧化锌纳米粒子、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米带以及由它们组成的花状、梳状、桥状、风车状等微纳米结构。ZnO纳米结构的制备方法也呈现出多样性, 如空心微球可以通过牺牲模板法、软模板法、气相化学氧化法等。然而，现有方法通常需要复杂的反应步骤、较高的反应温度或较长的反应时间。而且，氧化锌微纳米结构的性能可以通过调节其尺寸、形貌和微结构来进行调控，合成粒径均匀的分级结构氧化锌空心微球对开发氧化锌基新型功能材料具有重要意义。

本发明的目的在于克服现有氧化锌微纳米结构制备技术的不足之处，提供一种工艺相对简单、反应条件较温和、并能制备出新颖的氧化锌微纳米结构的新反应体系。

发明内容

本发明针对现有技术工艺复杂，原料贵等问题，提出了一种工艺相对简单、反应条件较温和，制备由氧化锌纳米棒组成的分级结构空心微球的液相制备方法，并有望在光电、催化、气敏、生物等领域有广泛的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现。

一种由氧化锌纳米棒组成的分级结构空心微球的液相制备方法，其特征在于使用乙醇/AMP-95混合液为溶剂，所述方法包括下述步骤：

（1）将锌片用1:10～1:15稀盐酸浸泡后，再用800-2000目水磨砂纸打磨；

（2）将处理好的锌片放入乙醇/AMP-95混合溶剂中，在25℃下静置12-24 h；

（3）在内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中， 160～180 ℃下反应5～10 h。

（4）反应结束后，将所得产物氧化锌分别用水和乙醇洗涤两次并干燥，获得由放射状氧化锌纳米棒组成的空心微球。

2. 根据权利要求1所述的氧化锌分级结构空心微球的液相制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，AMP-95与乙醇的体积比为1:1～1:2。

附图说明

图1为利用本发明所述方法制备氧化锌分级结构空心微球的X射线衍射图谱（XRD）。谱图中衍射峰的峰位均与纤锌矿结构氧化锌的标准谱图一致（JCPDS No. 36-1451），表明所制备的产品为氧化锌。

图2为利用本发明所述方法制备的由放射状氧化锌纳米棒组成的分级结构空心微球的扫描电子显微镜照片(SEM)。从图a可以看出，氧化锌微球的粒径分布均匀，大小约2 μm，从放大倍数的照片b可以看到所得氧化锌微球具有放射状纳米棒组成的分级结构，且氧化锌纳米棒粗细均匀， 约50-80 nm。图c是一个破碎的球壳，可以看出微球的空心结构。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明不仅限于这些实施例。

实施例一：

（1）用1:10的稀盐酸浸泡锌片，再用800目水磨砂纸打磨锌片；

（2）用量筒量取12 ml乙醇为反应介质，加入8 ml的AMP-95，在反应釜中搅拌均匀，得到混合溶剂；

（3）将步骤（1）中得到的锌片放入溶剂，在25℃下静置18 h，然后在170 ℃反应5 h，得到目标产物；

（4）将上述反应液冷却后，所得样品分别用水和乙醇重复洗涤两次。

实施例二：

（1）用1:10的稀盐酸浸泡锌片，再用800目水磨砂纸打磨锌片；

（2） 用量筒量取12 ml乙醇为反应介质，加入8 ml的AMP-95，在反应釜中搅拌均匀，得到混合溶剂；

（3）将步骤（1）中得到的锌片放入溶剂，在25℃下静置18 h，然后在170 ℃反应8 h，得到目标产物；

（4）将上述反应液冷却后，所得样品分别用水和乙醇重复洗涤两次。

实施例三：

（1）用1:10的稀盐酸浸泡锌片，再用800目水磨砂纸打磨锌片；