[发明专利]醋酸纤维素酯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于高分子化学技术领域，特别涉及醋酸纤维素酯的制备工艺。

背景技术

醋酸纤维素酯(Cellulose Acetate简称CA)是由天然纤维素经过乙酰化得到的一种纤维素酯，是极其重要的纤维素有机酸酯。根据其酯化程度，可分为多个级别。酯化度在2～3之间、结合的醋酸量在48.5～58.8％的称为二醋酸纤维素酯；纤维素被完全酯化，其酯化度为3，结合的醋酸量在60.0～62.5％，称为三醋酸纤维素酯(Tri-cellulose Acetate，简称TCA)。

作为摄影材料，三醋酸纤维素酯的薄膜已得到广泛运用。并且由于三醋酸纤维素薄膜具有极好的平滑性以及光学各项异性，也被运用于液晶显示器的或LCD的制造。在液晶显示器装置上，三醋酸纤维素酯薄膜用作偏振片或滤色器的保护膜。这个薄膜要求：必需要有很高的透明度和低双折射，这样它不会干扰偏振光，同时，对于水蒸气它应该有一定的透气性，这样以水为基体的粘合剂累积在偏振元件上，该薄膜可以使其蒸发。该薄膜的厚度要求很薄，易涂膜，所以要求三醋酸纤维素酯具有高粘度，而且最好是廉价的。

我国的醋酸纤维素酯工业起步较晚，近年来醋酸纤维素酯85％靠进口。专利(申请号：200610138482)：高温酯化低温水解制备液晶用纤维素醋酸酯的方法分为五个反应步骤进行，即纤维素的活化反应、酯化反应、水解反应、中和反应、沉淀洗涤，具体为：

1、用冰醋酸在20～60℃下活化0.5～3h，纤维素与冰醋酸的质量比为1∶5～20，纤维素指的是木浆粕，棉浆粕，竹浆粕，精制棉等纤维素含量丰富的物质。

2、酯化过程时，直接利用活化过程中的醋酸做为溶剂，先加入催化剂，用量为纤维素0.5％～5.0％，催化剂是指98％的硫酸和高浓度的高氯酸。再加入醋酸酐作为反应液，使纤维素充分乙酰化，用量为纤维素的2～6倍。酯化温度为20～58℃，酯化时间3～8h。采用较低的温度和较少的催化剂进行酯化反应，这样有利于在酯化过程中获得较高粘度的醋酸纤维素。

3、水解，要求酯化液温度低于25℃，水解液为60～80％醋酸，边搅拌，边缓慢加入。目的是将过量的醋酸酐反应掉，保证醋酸纤维素的均匀性。纤维素与水解液质量比为1∶0.5～1.5。水解时间0.5～2小时，使醋酸纤维素的醋酸含量在60.5～62.5％之间，

4、中和，目的在于将催化剂硫酸或高氯酸反应掉，增加醋酸纤维素酯的热稳定性。中和液为醋酸盐溶液，醋酸盐为醋酸钠或醋酸镁。浓度为5～15％。中和液加入量为纤维素的0.3～1倍，要求水解液加入后，温度稳定后，边搅拌，边缓慢加入。中和时间0.5～1小时。

5、熟化，目的在于得到取代度均匀的醋酸纤维素。水解中和完毕后，在常温下反应15～45min。

6、过滤沉析。目的是将反应后的浆液，过滤除掉未反应完生纤维和半生纤维，沉析是将溶在醋酸中的醋酸纤维素酯沉析出来。方法：将熟化后的反应浆液，通过60目～1000目的过滤装置。然后用稀醋酸进行沉析，快速搅拌下，将反应浆液加入到稀醋酸溶液中。稀醋酸的浓度为5～30％。

7、造粒。目的是将沉析出的醋酸纤维素酯，用造粒机和压片机制造成大小相同的小颗粒或小片。造粒机使用的是旋转刀头的旋转切粒机。压片机使用的是双辊压延机。

该发明的发明点在于在高温条件下进行酯化可以使产物取代更为均匀，制备周期短，且催化剂H₂SO₄用量较少，可降低产物的降解程度；同时在低温条件下水解，使反应易于控制，可防止局部水解，得到乙酰化更均匀的产品。但是该方法存在活化不均匀，造成产品酯化度不均匀，酯化度不高，粘度不高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种易操作的，产品具有高取代度的醋酸纤维素酯的制备工艺。

醋酸纤维素酯的制备工艺，包括活化、酯化、水解、中和、熟化、过滤沉析和造粒步骤，具体包括以下步骤：

A、20～60℃下，1重量份的纤维素用8～20重量份的冰醋酸活化；

B、于步骤A得到的溶液中加入4～6重量份的醋酸酐和0.005～0.05重量份的催化剂酯化；酯化温度为20～58℃，酯化时间3～8h；

C、步骤B的反应液控制温度10～25℃，加入0.5～1.5重量份的高浓度醋酸水溶液，反应至醋酸纤维素的醋酸含量在60.5～62.5％；高浓度醋酸水溶液为质量浓度＞80％的醋酸水溶液；