[发明专利]一种碳纳米管和碳微米管的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110086492.7 申请日: 2011-04-07
公开(公告)号: CN102126718A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 刘剑洪;徐坚;吴双泉;张黔玲;何传新;朱才镇 申请(专利权)人: 刘剑洪
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 代理人: 王永文;刘新年
地址: 518060 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 微米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S100、将自制的液态丙烯腈低聚物溶液在100~200℃下搅拌100-200小时,形成微环化的丙烯腈低聚物溶液;

S200、将一定量的微环化的丙烯腈低聚物溶液在200~300℃下热处理1-10小时,形成具有一定梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物;

S300、将热氧化的聚丙烯腈低聚物进行研磨,过筛,室温干燥得到热氧化前躯体;

S400、把热氧化前躯体在惰性气氛保护下,气体流量为10~500ml/min,400~1000 ℃煅烧1-24小时,得到低温碳化前驱体;

S500、把低温碳化前驱体在惰性气氛保护下,气体流量为10~500ml/min,1000~1500℃煅烧1-10小时,得到碳纳米管材料。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤S100还包括以下步骤:在微环化的丙烯腈低聚物溶液中加入掺杂物并混合均匀,对其进行掺杂改性。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述液态丙烯腈低聚物相对分子量为106-100000;所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物,或者是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物,其它烯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、亚甲基丁二酸中的一种。

4.根据权利要求3所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述液态丙烯腈低聚物相对分子量为1600-25000。

5.根据权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述在微环化的LPAN溶液加入掺杂物并混合均匀的过程中,掺杂物的加入量按质量比为掺杂物:液态丙烯腈低聚物=0.01-0.5:1;

所述混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨。

6.根据权利要求2所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物;所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种混合;所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫、硫单质及其化合物中的一种或者多种。

7.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤S400和S500中煅烧时所用的惰性气氛为氮气或氩气。

8.一种碳微米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S100、将自制的液态丙烯腈低聚物溶液在100~200℃下搅拌100-200小时,形成微环化的丙烯腈低聚物溶液;

S200、将一定量的微环化的丙烯腈低聚物溶液在200~300℃下热处理1-10小时,形成具有一定梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物;

S300、将热氧化的聚丙烯腈低聚物进行研磨,过筛,室温干燥得到热氧化前躯体;

S400、把热氧化前躯体在惰性气氛保护下,气体流量为10~500ml/min,400~1000 ℃煅烧1-24小时,得到低温碳化前驱体;

S500、把低温碳化前驱体在惰性气氛保护下,气体流量为10~500ml/min,1500~1800℃煅烧10-24小时,得到碳微米管材料。

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