[发明专利]一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置

说明书

技术领域

本发明属于特殊条件下的电化学沉积领域，具体涉及一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置。

背景技术

离子液体是由特定的阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈现液态的物质，又称室温熔盐。离子液体融合了高温熔盐、有机溶剂和水溶液的优点：1.室温下就可以得到在高温熔盐中才能得到的金属和合金，并且没有高温熔盐那样的强腐蚀性；2.离子液体几乎没有蒸汽压，电沉积过程中释放出的挥发性物质少，对环境污染小；3.在离子液体中不仅可以电沉积得到能在水溶液中得到的金属如：Cu、Ag、Pt等，而且还能得到难以在水溶液中电沉积得到的金属或半导体物质如：Al、Ti、Si等。

在离子液体中进行电化学沉积还具有以下两个优势：1.由于离子液体的电化学窗口较宽，电沉积过程中的副反应很少，因而可以得到较高质量的沉积物；2.离子液体的操作温度范围较宽，通过调节阴阳离子可以达到-90-400℃，这就有利于研究温度变化对电沉积生成动力学的影响。

离子液体的种类繁多，主要有烷基季铵盐、烷基磷酸盐、烷基取代的吡啶盐、烷基取代的咪唑盐和烷基锍盐。其中以烷基取代的咪唑盐的研究最多，咪唑盐中又以氯铝酸盐类型的离子液体研究最多。从目前的研究来看，多数研究者在较小的电流密度或者电压下都可以从所选取的离子液体中得到较为致密、粘附较好的沉积层，电流效率一般也低于90％。由于离子液体的粘度较大，在一定程度上阻碍了阴阳离子的传递速率，当采用较大电流密度或者电压时，离子的沉积速率大于离子的传递速率时就会出现副反应，直接导致沉积层质量的下降，如：颜色发黑、附着性差、沉积层粗糙等。

超重力指的是在比地球重力加速度(9.8m/s²)大得多的环境下，物质所受到的力(包括引力或者排斥力)。利用超重力的原理而创制的应用技术称为超重力技术。超重环境下，产生的巨大剪切力和快速更新的相界面，可以使分子扩散和相间传质过程要比常规条件下快得多。目前超重力技术在脱硫、油田注水脱氧、除尘和制备纳米材料方面均有广泛的应用。

超重力在电化学领域的应用工作尚未大规模开展，国内外科研工作者目前在这一领域内已有了一些经验，H.Cheng(J Electronal.Chem.，2003，544：75-85)研究了超重力系数对电解水制氢气过程和电解食盐水制氢氧化钠的影响；王明涌等人在超重力条件下对电化学沉积金属箔(Mater.Letter.2005，59(6)：667-670)和电解制金属箔(Chinese Sci.(E)，2007，50(1)：39-50)进行了研究，发现超重力不仅可以改变金属箔的组织结构，而且可以改善金属箔的机械性能；A.Eftekhari(Microelectron.Eng.，2003，69：17-25)用超重力装置进行了强化电沉积铜的实验，发现超重力可以强化Si基体表面电沉积速度和质量。

我们课题组于2009年设计了一台适用于离子液体体系电沉积研究的超重力装置，该装置于2010年的专利(中国专利CN101760758A)中已经公开，该装置主要用于电精炼铝的研究，研究中发现，超重力可以强化精炼铝的过程，提高电解过程中的铝的沉积速度，改善铝沉积层的质量。但是，该装置存在诸多缺点：不锈钢电解槽易被腐蚀，沉积过程中很容易出现杂质；电解槽电沉积过程中没有惰性气体的保护，易造成离子液体体系的不稳定性；超重力装置运行不稳定，不能在较高转速下运行；离心轴没有降温系统，机器不易较长时间的运行；装置无严密的控制转速系统，只有调节电机转速的调频器。为了解决这些缺点，我们设计了本文中所述的超重力电化学沉积装置，该装置除了能在较高转速下长时间稳定运行、电解槽耐腐蚀性强等特点外，我们在电解槽部分安装了步进电机，可以使离子液体的浓度分布更为均匀，可以得到分布更为均匀、色泽更加好的沉积层，并且电解槽的槽电压能进一步下降、电流效率也有所提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于离子液体中电化学沉积的超重力装置，在超重力场中进行电沉积实验，可以加快物质的传递过程，加快离子液体中阴阳离子的迁移速率，加上步进电机的引入的径向的搅拌力使得在相同的电流密度下可以降低槽电压、增大电沉积过程的阴极电流效率并且能起到细化晶粒的效果。本装置能够同步实现电化学信号的传输、离子液体温度控制、转速的测定并数字显示、电解槽内惰性气体保护、离心轴的冷却等功能。