[发明专利]一种有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法有效
申请号: | 201110085266.7 | 申请日: | 2011-04-06 |
公开(公告)号: | CN102225249A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 林子俺;庞纪磊;杨黄浩;张兰;陈国南 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;B01J20/281;B01J20/30;G01N30/60 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 毛细管 整体 制备 方法 | ||
1.一种有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
1)将硅烷前驱体、分散剂以及催化剂混合,于冰水浴下剧烈搅拌至透明粘稠状;
2)将有机功能单体、致孔剂和引发剂加入到步骤1)得到的透明粘稠液中,于0~4℃下超声至完全溶解,将混合液注入经乙烯基改性的石英毛细管内,密封后置于水浴锅内,于35~45℃和60~75℃下分别加热8~24小时完成聚合反应,再用甲醇或乙腈清洗制得所述整体柱。
2.根据权利要求1所述的有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述硅烷前驱体为四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种以及乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种的混合物,或四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种以及3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种的混合物,混合物中两者的体积比为9-3:1;分散剂为聚乙二醇10000,用量为硅烷前驱体质量的20%-35%;催化剂为0.01mol/L乙酸水溶液,催化剂与硅烷前驱体的体积比为4-1:1;
步骤2)中,所述有机功能单体为4-乙烯基苯硼酸、3-丙烯酰胺基苯硼酸或3-(2-羰基乙烯基)苯硼酸;致孔剂为二甘醇或丙酮;引发剂为偶氮二异丁腈,有机功能单体、致孔剂和引发剂的质量比为18-40:56-160:0.2-1.0,有机功能单体、致孔剂和引发剂的总质量占透明粘稠液质量的16%-22%。
3.根据权利要求2所述的有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:所述混合物中两者的体积比优选为5-6:1;分散剂的用量优选为硅烷前驱体的25%-30%;所述催化剂与硅烷前驱体的体积比优选为2-3:1;所述有机功能单体、致孔剂和引发剂的质量比优选为20:80:0.6。
4.根据权利要求2 所述的有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:有机功能单体、致孔剂和引发剂的总质量占透明粘稠液质量的20%。
5.根据权利要求1所述的有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:步骤2)中,反应温度分别优选40℃和75℃;反应时间各优选12小时。
6.根据权利要求1-5所述的有机-无机杂化毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:制得的有机-无机杂化整体柱用于分离或富集含1,2-顺式二醇结构的小分子、核苷酸、多糖以及糖蛋白质。
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