[发明专利]应用于石英陶瓷坩埚的高纯熔融石英粉体材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石英粉体材料加工方法，具体涉及应用于石英陶瓷坩埚的高纯熔融石英粉体材料制备方法。

背景技术

石英材料因其具有一系列的优良特性如：耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性，使其作为硅原材料广泛应用于建材、化工、电子、电工、军工、航天等行业。

石英陶瓷坩埚用高纯熔融石英粉的指标要求包括产品的固化流动性、制品纯度和杂质成分三个方面，这三个方面都是影响石英陶瓷坩埚产品的主要原因，也是影响石英陶瓷坩埚制备的难点。

目前，我国制备熔融石英陶瓷坩埚材料主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，生产出的产品满足坩埚制备使用的范围较小，且资源利用率不高，最终成品利用率仅为30%。规模化生产的熔融石英中SiO₂含量一直无法突破99.99%，产品附加值低、能耗高、环保问题突出、资源浪费严重。要获得高纯熔融石英（SiO₂≥99.99%），只能以高纯水晶为原料，用气炼法、电熔法、电弧法或CVD合成法生产，成本昂贵，售价≥20000元／吨，严重影响了下游产品生产。

高效低成本的提纯加工技术是国内石英加工行业的发展瓶颈。随着石英陶瓷坩埚的快速发展，熔融石英作为关键原材料，质量要求越来越高，技术的突破和产业化刻不容缓。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种应用于石英陶瓷坩埚的高纯熔融石英粉体材料制备方法，通过以脉石英为原料，采用综合除杂、高温熔炼、滚球破碎等复合提纯加工技术，实现对坩埚用高纯熔融石英粉体材料的纯度、微量元素的控制，提高固化流动性效果。

本发明的技术解决方案是：以普通原生脉石英或者脉石英次生的石英砾石为原料，以下统称脉石英，在综合除杂的基础上增加熔融纯化、滚球破碎制备出适用于石英陶瓷坩埚的高纯熔融粉体材料；该制备方法包括以下步骤：首先综合除杂，即对石英矿石进行粗破、人工拣选、静电除杂、细碎筛分、梯度磁选、化学除杂、清洗得纯净石英砂；然后熔融纯化，即纯净石英砂在连熔炉中进行高温熔融，通过控制温度、调节热处理气氛和通入活性气体以使难去除的金属杂质生成挥发性的物质除去，得到高纯熔融石英块；最后滚球破碎，即采用氮化硅锤头破碎机或者其他类非金属耐磨破碎设备对高纯熔融石英块进行破碎，破碎机内壁采用氮化硅内衬或者其他类非金属耐磨内衬且破碎系统封闭，破碎下来的高纯熔融石英碎砂进入滚球机内加工，通过高速气流挟带石英砂在腔体内旋转、滚动，将颗粒状石英砂加工成球形，严格分级控制好颗粒粒度，制备出来的粉体材料即为应用于石英陶瓷坩埚的高纯熔融石英粉体材料。

其中，综合除杂：原矿石英开采出来采用锤式破碎机破碎至1～3cm大小之间，利用水洗和分级脱泥的方法针对性去除石英原矿石上附着物杂质；晾干后，人工分选以肉眼能够容易识别将非石英杂质分拣丢弃；清理后的1～3cm的石英矿进行静电除杂，静电除杂的滚筒转速为100r/min，电压为1.8万伏特，每吨静电除杂周期2小时；对1-3cm的石英矿继续进行细碎，细碎至80～140目；细碎后采用磁场强度达到100000e高梯度磁选机进行磁选，每吨磁选周期1小时；对磁选出来的石英矿化学除杂：先用质量浓度15％盐酸与磁选石英矿液固比1.5：1进行第一次酸浸，酸浸时间12h；接着再用质量浓度10％硫酸液固比2：1进行第二次酸浸，酸浸时间12h；然后将二次酸浸后的石英砂水洗，至清洗液pH值为中性；最后水选过的石英砂按20％-80％的固体质量分数配成浆料放入装有机械搅拌器的容器中，加入质量浓度5—10％盐酸溶液和质量浓度5—10％氟硅酸溶液,盐酸与氟硅酸的量比1:1，酸液与石英砂的液固比2：1，在30-50℃搅拌1—2h，静置10h；对化学除杂后的石英砂用水清洗数次，直至清洗液pH值为中性，制备出纯净石英砂。

其中，熔融纯化：纯净石英砂在连续式电炉中煅烧，煅烧温度以石英砂的软化温度1000-1300℃为上限，熔炼时间30-50分钟；同时通入O₂或者其他类活性气体调节热处理，活性气体量控制在0.2立方米/分钟，通入时间20～30分钟，煅烧形成高纯熔融石英块。

其中，滚球破碎：首先采用锤式破碎机对高纯熔融石英块进行粗破，锤式破碎机为氮化硅制内壁及氮化硅制锤头，破碎成0.5～0.6mm；然后进行滚球细磨，滚球细磨机内壁、研磨球采用氮化硅或者其他类高强度耐磨材料，通过滚球破碎机气流高速旋转、滚动，整形颗粒状的高纯熔融石英砂得高纯熔融石英粉体材料，高纯熔融石英粉体材料在80%～90%高固含量条件下保持高流动性120g/S。