[发明专利]一种辅助探测石油煤炭资源的方法无效

专利信息
申请号: 201110084390.1 申请日: 2011-04-02
公开(公告)号: CN102221593A 公开(公告)日: 2011-10-19
发明(设计)人: 杨圣杰;藏南枝;李芬洁 申请(专利权)人: 北京交通大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 史双元
地址: 100044 北京市海淀区北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 辅助 探测 石油 煤炭资源 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于能源资源探测技术领域,具体涉及一种辅助探测石油煤炭资源的方法。

背景技术

地下水系统水中的石油主要污染物为烷烃、不饱和烃类、烷基苯类、氯代烃类、氯代苯类、杂环类、稠环苯类等有机物质。如果一个地区的地下存在石油煤炭资源,石油煤炭的成分如水溶性毒性烃(如苯、甲苯、乙苯和二甲苯等)由于密度比水小,可通过在土壤中的迁移并趋向漂浮于地下水表面,从而形成游离态的漂浮型污染源,污染地下水。

在我国油气田地区,地下水系统石油烃污染已经非常严重。河南双河某水源地,随着油气田的开发,水质明显受到了污染。其浅层水石油类检出率达44%,中深层水(深度200m左右)检出率为78%。有56%的水井中的石油类含量超标,达到0.4~2.7mg/L。石油或煤炭成分沸点比较低,一般在300℃以下,采用GC-MS对石油煤炭成分进行分析,得到的质谱信息量大,再对其进行库检索,与谱图进行相似度匹配进行判断,能准确判断出石油煤炭资源中含有的标志物,因此,使用GC-MS方法对地下水水样进行有机污染物种类进行分析,可辅助判断是否有石油煤炭资源的存在。

发明内容

本发明的目的是提供一种辅助探测石油煤炭资源的方法。

一种辅助探测石油煤炭资源的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)预处理

采集水样50-160mL加入到250mL分液漏斗中,加入5~6g NaCl,轻轻振摇,直至NaCl完全溶解,加60~80mL二氯甲烷,液液萃取10min,静置10min,转移有机相,调节pH>11,液液萃取10min,静置10min,调节pH<2,液液萃取10min,静置10min,合并有机相;在35℃~40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相,当样品浓缩至8~10mL左右时,将蒸发瓶从水浴中取出,使旋转蒸发在室温下进行,直至样品体积为2~3mL,转移浓缩液至氮吹浓缩管,每次用1mL二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶,直至氮吹溶液为9~10mL,在35~45℃水浴中加热样品,高纯氮吹样品,在样品浓缩到2~3mL时,用1mL干净二氯甲烷淋洗离心管壁,浓缩至1mL以下,最后用二氯甲烷定容至1mL;

(2)气相色谱-质谱分析

首先进行气相色谱,调整汽化室温度为250℃,分流进样,分流比为30∶1;柱箱初始温度为35℃,保持4min,以4℃/min升至300℃,保持3min;柱前压为27.3kPa;然后进行质谱,质谱时电子轰击离子源温度为320℃,接口温度为280℃,电子倍增器电压为1.02kV,扫描速度为660amu/s,扫描范围55~400amu/s,溶剂切除时间2.5min,进样量为1μL;

(3)输出GC-MS实验结果色谱图;

(4)寻找色谱图中较强的峰及其对应的图库中的有机物物质,如果显示的有机物物质基本上属于石油煤资源的成分,则该地区蕴藏石油煤炭资源的可能性较高。

所述石油煤资源的成分为烷烃、不饱和烃类、烷基苯类、氯代烃类、氯代苯类、杂环类、稠环苯类。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

以下实施例采用的仪器和试剂为:GC/MS气相色谱质谱仪,旋转蒸发仪,分液漏斗,pH计,二氯甲烷(色谱纯),氯化钠(优级纯)。

实施例1

辅助探测石油煤炭资源的方法,按照如下步骤进行:

(1)预处理

采集水样50mL加入到250mL分液漏斗中,加入5gNaCl,轻轻振摇,直至NaCl完全溶解,加60mL二氯甲烷,液液萃取10min,静置10min,转移有机相,调节pH=11.5,液液萃取10min,静置10min,调节pH=1.5,液液萃取10min,静置10min,合并有机相;在35℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相,当样品浓缩至8mL时,将蒸发瓶从水浴中取出,使旋转蒸发在室温下进行,直至样品体积为2mL,转移浓缩液至氮吹浓缩管,每次用1mL二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶,直至氮吹溶液为9mL,在35℃水浴中加热样品,高纯氮吹样品,在样品浓缩到2mL时,用1mL干净二氯甲烷淋洗离心管壁,浓缩至1mL以下,最后用二氯甲烷定容至1mL;

(2)气相色谱-质谱分析

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