[发明专利]一种制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201110083988.9 申请日: 2011-04-02
公开(公告)号: CN102107871A 公开(公告)日: 2011-06-29
发明(设计)人: 杨晓晶;陈彩凤;陈婷婷;王洪玲 申请(专利权)人: 北京师范大学;北京师大科技园科技发展有限责任公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 李玉秋;冯琼
地址: 100875 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯,具体涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体,为目前人工制得的最薄物质(厚度仅为3.35),它被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。自由态的二维晶体结构一直被认为热力学不稳定,不能在普通环境中独立存在。直至2004年,英国曼彻斯特大学的Geim等人首次用机械剥离法从石墨中剥离出单层石墨烯,实现了其在空气中的无支撑悬浮。

研究发现,石墨烯独特的结构给它带来了很多新颖和特殊的性质。例如,石墨烯具有高的力学性能、高热导率、特殊的电磁性和大的比表面积等各种优点。目前,有关石墨烯的研究已经成为材料科学领域中最前沿和热门的课题之一。

现有技术中,已经公开了多种石墨烯的制备方法,包括机械微劈裂法、取向附生法、化学气相沉积法、氧化石墨烯GO还原法。其中,机械微劈裂法是指直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。取向附生法的基本原理是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯来。化学气相沉积法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si,从而在单晶(001)面上分解出石墨烯片层。上述三种方法的主要缺点是成本高和可控性差,不适合于大规模制备石墨烯。氧化石墨烯还原法是将氧化石墨烯通过化学还原的方法制备出石墨烯,与前几种方法相比,氧化石墨烯还原法的主要优点是成本低,适合大面积生产石墨烯,是目前最为关注的制备石墨烯的方法之一。

现有技术中公开的氧化石墨烯还原法一般都需要比较苛刻的条件,如需高温、高压或高真空等条件,或者需要使用有毒危险的试剂,如二甲基肼、肼、二氯亚砜、浓硫酸等。由于现有技术中公开的氧化石墨烯还原法存在上述的缺点,因此其应用受到了较大的限制。

发明内容

本发明要解决的问题在于提供一种制备石墨烯的方法,与现有技术相比,本发明无需使用有毒或危险的试剂,在条件温和的条件下制备出石墨烯。

为了解决以上技术问题,本发明提供一种制备石墨烯的方法,包括:

在可挥发性液体环境中,使氧化石墨烯与RBH4和含有变价金属离子的化合物反应得到石墨烯,所述RBH4为NaBH4、KBH4、RuBH4、NH4BH4中的一种或多种。

优选的,所述在可挥发性液体环境中使氧化石墨烯与RBH4和含有变价金属离子的化合物后反应得到石墨烯包括:

a)提供氧化石墨烯分散液,所述氧化石墨烯分散液包括可挥发性液体和分散在所述可挥发性液体中的氧化石墨烯;

b)向所述氧化石墨烯分散液中加入RBH4和含有变价金属离子的化合物后反应得到石墨烯。

优选的,所述变价金属离子包括Mn离子、Ni离子和Co离子中的一种或多种。

优选的,所述含有变价金属离子的化合物包括MnCl2、Mn(NO3)2、MnO2、γ-MnOOH、KMnO4、NiCl2、CoCl2中的一种或多种。

优选的,所述步骤b)中的反应温度为80℃~120℃。

优选的,所述可挥发性液体包括水,含水的液体、含乙醇的液体、含芳香族的液体或者它们的混合液体。

优选的,所述步骤b)中的反应时间为至少30min。

优选的,还包括将步骤b)反应后的产物进行过滤、洗涤和干燥的步骤。

优选的,还包括将所述干燥后的产物去除金属离子的步骤。

优选的,在所述去除金属离子的步骤后还包括:

洗涤去除金属离子的产物、过滤和干燥的步骤

本发明提供了一种石墨烯的制备方法,本发明在可挥发性液体环境中,使氧化石墨烯与RBH4和含有变价金属离子的化合物反应得到石墨烯。与现有技术相比,本发明在还原氧化石墨烯的过程中,引入含有变价金属离子的化合物辅助进行反应,由于RBH4将醚氧键变成羟基并将大部分的羟基还原,而变价金属离子中,低价态的离子可以直接将羟基还原、高价态的将氧元素从-2价氧化成氧气,最终得到石墨烯。实验结果表明,本发明可以制备质量良好的石墨烯,并且反应条件温和,不需要使用有毒和危险的试剂。

附图说明

图1为本发明制备的石墨烯的XRD衍射图;

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