[发明专利]磷硅镉单晶的生长方法

权利要求书

1.一种磷硅镉单晶的生长方法，以单质原料硅∶镉∶磷按1∶1∶2～2.05摩尔比合成磷硅镉多晶料，采用坩埚下降炉，通过自发形核生长法或籽晶生长法制得磷硅镉单晶；

所述自发形核生长法是：将磷硅镉多晶料装入生长坩埚中，将生长坩埚装入石英管中，抽真空至2×10^-4Pa后封结石英管；将装有磷硅镉多晶料的石英管装入坩埚下降炉中，使坩埚位于高温区位置；使坩埚下降炉升温，高温区的温度保持在高于1140℃，优选高温区温度保持在1145～1165℃，梯度区的温度梯度在3～20℃/cm，低温区的温度保持在1050-1100℃；在高温区保温10～20h后开始使坩埚下降，下降速率为0.1～4mm/h，将坩埚下降至低温区以后停止下降；使坩埚降温，以1～10℃/h降至950～1030℃，然后以10～20℃/h降至25～35℃；

所述籽晶生长法是：将磷硅镉籽晶装入生长坩埚的籽晶袋中，将磷硅镉多晶料装入生长坩埚中，将生长坩埚装入石英管中，抽真空至2×10^-4Pa后封结石英管；将装有籽晶和磷硅镉多晶料的石英管装入坩埚下降炉中，使坩埚位于低温区；使坩埚下降炉升温，控制坩埚下降炉的温度，高温区的温度高于1140℃，优选高温区温度保持在1150～1160℃，梯度区的温度梯度在3～20℃/cm，低温区的温度保持在1050-1100℃，缓慢上升坩埚，至使籽晶和多晶接触处的温度不低于磷硅镉的熔点1130℃、籽晶底端的温度不高于1120℃，使坩埚在此位置保温10～20h后开始下降，下降速率为0.1～4mm/h，将坩埚下降至低温区后停止下降；使坩埚降温，以1～10℃/h降至950～1030℃，然后以10～20℃/h降至25～35℃。

2.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于所述的生长坩埚的材质为石墨舟、氮化硼舟、镀碳膜的石英舟、镀热解氮化硼涂层的石英舟、镀热解氮化硼涂层的石墨舟。

3.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于所述的坩埚下降炉的升温速度控制在50～100℃/h。

4.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于磷硅镉单晶生长过程中，梯度区的温度梯度控制在5～15℃/cm。

5.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于坩埚的下降速度控制在0.1～3mm/h。

6.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于坩埚在下降的同时绕其轴心旋转，旋转方式为梯形波，三角形波或矩形波。

7.如权利要求6所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于坩埚旋转方式为梯形波，在一个旋转周期内，加速时间为30s，恒速时间为30s，最高恒定转速为30rad/min，减速时间为30s，减至0rad/min后进行相同的反向加速，恒速和减速，然后进入下一个旋转周期。

8.根据权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于所述的使坩埚降温是，先以6-10℃/h降温到1000-1030℃，再以5℃/h降温到950℃，再以20℃/h降温到650-800℃，然后以10℃/h降温到30℃。

9.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于所述磷硅镉多晶料是按以下步骤合成的：(1)将纯度为99.999％的磷、硅、镉三种单质原料按硅∶镉∶磷＝1∶1∶2～2.05的摩尔比装入合成坩埚中；(2)将合成坩埚装入石英管中，抽真空至2×10^-4Pa以下后封结石英管；(3)将石英管装入单温区合成炉中，将单温区合成炉从室温以小于50℃/h的升温速率升温至350-750℃，然后在此温度保温20～25h，再以小于20℃/h的升温速率升温至1140～1160℃，保温20～35h，降至室温，打开合成坩埚即得磷硅镉多晶料。

10.如权利要求1所述的磷硅镉的单晶生长方法，其特征在于所述磷硅镉多晶料是按以下步骤合成的：1)将纯度为99.999％的磷、硅、镉三种单质原料按硅∶镉∶磷＝1∶1∶2～2.02的摩尔比配料，将磷装入石英管的一端，将硅和镉放入合成舟中装入石英管的另一端，将石英管抽真空至2×10^-4Pa后封结；2)将石英管的装有磷的一端置于双温区合成炉的低温区，装有硅和镉的合成舟的一端置于双温区合成炉的高温区；3)将双温区炉的低温区从室温以小于50℃/h的升温速率升温至450-750℃，保温10～15h，然后以小于20℃/h的升温速率升温至1160℃，在1160℃保温10～15h；与此同时，将双温区合成炉的高温区从室温以小于50℃/h的升温速率升温至600～1000℃，保温10～15h，然后以小于200℃/h的升温速率升温至1150℃，保温10～15h；4)同时将双温区炉的两个温区降至室温，打开石英管即得到磷硅镉多晶料。