[发明专利]一种水热一步合成钛酸镉的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料制备领域，更具体涉及一种水热一步合成钛酸镉的方法。

背景技术

钛酸盐产品种类繁多，有着十分卓越的物理、化学和光学性能，在当代功能材料科学材料领域中占有重要位置。例如钛酸钡是一种优良的介电材料，钛酸铋具有良好的压电性能，钛酸铝有良好的抗热冲击性，钛酸钴和钛酸镍等被广泛用作表面涂层材料调色剂，钛酸钙是处理核废料的一种材料。但是目前对钛酸镉的研究相对较少，部分原因在于钛酸镉难以制备。常用的高温煅烧法需要使用毒性很高的CdO；已报道的水热法/溶胶凝胶法不仅采用多步制备，使得操作繁琐，生产成本增加，而且经常含有CdO的杂质。

发明内容

    为了克服上述缺陷，本发明提供了一种水热一步合成钛酸镉的方法，该方法操作过程简单，反应温度相对较低，反应时间较短，可以大规模进行生产。

本发明的一种水热一步合成钛酸镉的方法，所述方法为一步水热法，包括以下步骤：将二氧化钛和镉盐于水溶液中搅拌混合，同时滴加碱溶液搅拌得到浆料，然后于高压反应釜中反应，反应后水洗、烘干即得到钛酸镉粉末。所述钛酸镉为六方钛铁矿相。

具体步骤如下：

1）将1-6mmol的二氧化钛和等摩尔量的镉盐加入到20-60mL的去离子水中搅拌，在搅拌的同时均匀滴加1-10M的LiOH、NaOH或者KOH碱溶液40-120mL，滴加完毕继续搅拌得到浆料；

2）将上述的浆料连同碱溶液转移至高压反应釜中，于140-250 ^oC恒温反应3-72 h； 

3）将反应产物用水洗涤若干次后烘干，得到钛酸镉粉末。

所述镉盐包括硝酸镉、乙酸镉、氯化镉和硫酸镉中的一种或几种。

所述碱溶液包括为LiOH溶液、NaOH溶液或KOH溶液。

步骤3）所述烘干的温度为50～90 ^oC 。

XRD表明产物为95%以上纯度的六方钛铁矿相的钛酸镉，其颗粒大小在50-60nm之间，如图1所示；SEM表明这些颗粒聚集成2-3微米大小的多面体，如图2所示。

本发明采用一步水热法，不仅得到了具有高结晶度的六方钛铁矿构型的单一CdTiO3的晶相，而且操作过程简单，反应温度相对较低，反应时间较短，可以大规模进行生产。

附图说明

图1为本发明制备的钛酸镉粉末的XRD图。

图2为本发明制备的钛酸镉粉末的SEM图。

具体实施方式

以下为本发明的几个具体实例，进一步描述本发明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

本发明的水热一步合成钛酸镉的方法，具体步骤如下：

1）将3mmol的二氧化钛和3mmol的硝酸镉加入到40mL的去离子水中搅拌，在搅拌的同时均匀滴加5M的NaOH水溶液80mL，滴加完毕继续搅拌30分钟形成浆料。

2）将上述的浆料转移至高压反应釜中，于200 ^oC恒温反应10h； 

3）将反应产物用水洗涤3次后80 ^oC烘干，得到所需的钛酸镉粉末。

XRD表明产物为95%以上纯度的六方钛铁矿相的钛酸镉，其颗粒大小在50-60nm之间，如图1所示；SEM表明这些颗粒聚集成2-3微米大小的多面体，如图2所示。

实施例2

本发明的水热一步合成钛酸镉的方法，具体步骤如下：

1）将6mmol的二氧化钛和6mmol的氯化镉加入到60mL的去离子水中搅拌，在搅拌的同时均匀滴加10的LiOH水溶液120mL，滴加完毕继续搅拌90分钟形成浆料。

2）将上述的浆料转移至高压反应釜中，于250^oC恒温反应3h； 

3）将反应产物用水洗涤3次后90 ^oC烘干，得到所需的钛酸镉粉末。

实施例3

本发明的水热一步合成钛酸镉的方法，具体步骤如下：

1）将1mmol的二氧化钛和1mmol的硫酸镉加入到20mL的去离子水中搅拌，在搅拌的同时均匀滴加1M的KOH水溶液40mL，滴加完毕继续搅拌形成浆料。

2）将上述的浆料转移至高压反应釜中，于140 ^oC恒温反应72h； 

3）将反应产物用水洗涤3次后70 ^oC烘干，得到所需的钛酸镉粉末。