[发明专利]一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201110079588.0 | 申请日: | 2011-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN102206237A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
| 发明(设计)人: | 宋宇飞;杨冬梅;陈伟;赵燊;徐军华 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C07F13/00;C07F11/00 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 相互 作用力 构筑 多酸基 软材 料及 制备 方法 | ||
1.一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤为:
(1)合成偶氮苯的衍生物:称取0.55g-22g芳香胺溶解在100-4000ml去离子水中,搅拌至溶液澄清,然后加入2-10ml含有0.48-19.2g的亚硝酸钠的水溶液,搅拌0.5-2小时,最后加入0.6-24g水杨醛,搅拌1-5小时,至有黄色固体析出,减压抽滤得偶氮苯的衍生物,干燥备用;
(2)合成多酸:称取4-160g的[(n-C4H9)4N]3[α-Mo8O26],0.7-28g的醋酸锰,0.75-30g的三羟甲基氨基甲烷于25-1000ml氯仿中,50-90℃加热回流2-15小时,停止反应冷却至室温,过滤除去固体杂质得橘红色溶液,旋蒸浓缩,析出块状橘色晶体即为多酸;
(3)合成多酸的偶氮苯共价修饰产物:0.7-28g步骤(1)制备的偶氮苯的衍生物溶解于20-1000ml乙醇中,加入2.4-94g步骤(2)中合成的多酸,50-90℃加热回流3-10小时,停止反应,冷却至室温有橘黄色固体析出,过滤收集得到多酸的偶氮苯共价修饰产物;
(4)合成弱相互作用力构筑的多酸基软材料:115-4600mg步骤(3)得到的多酸的偶氮苯共价修饰产物与12.5-500mg的1-辛胺分别溶解于10-50ml的氯仿中,将两者混合,搅拌,旋蒸除去溶剂,得到弱相互作用力构筑的多酸基软材料。
2.根据权利要求1所述的一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法,其特征在于,所述的偶氮苯的衍生物为5-((4-氟苯基)偶氨基)-2羟基苯甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种弱相互作用力构筑的多酸基软材料的制备方法,其特征在于,所述的芳香胺为4-氟苯胺。
4.根据权利要求1所述的方法制备的弱相互作用力构筑的多酸基软材料,其特征在于,其化学式为:
[(n-C4H9)4N]3[MnMo6O18{(CH2O)3CN=CH(OH)C12H7N2F}2]····(1-NH2C8H17)2,····表示弱相互作用力。
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