[发明专利]一种（Ti,Mo,W(Ta,Nb)）（C,N）固溶体粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种（Ti,Mo,W(Ta,Nb)）（C,N）固溶体粉末的制备方法。

背景技术

一般来说，TiCN基金属陶瓷是由TiCN硬质相，Co和（或）Ni粘结相以及WC，Mo₂C，TaC，NbC等添加剂相三部分构成的，这就造成TiCN基金属陶瓷的复杂晶相结构。

K. Tamura等的研究表明，当以(Ti,W or Mo,Nb)(C,N)的碳氮化固溶体代替TiCN，WC，Mo2C，TaC，NbC等单体作为原料来制备金属陶瓷材料时，材料的抗弯强度能够相对提高10%左右。这一研究也表明，在进行TiCN基金属陶瓷的制备种，采用固溶体粉末原料对于改善金属陶瓷的性能具有一定的积极意义。因此，本发明人提出了一种用于制备（Ti,Mo,W(Ta,Nb)）（C,N）固溶体粉末的方法。且通过这一方法，可以实现根据TiCN基金属陶瓷的原料配方，制备各种不同组成的固溶体粉末，为固溶体粉末取代单体粉末制备TiCN基金属陶瓷材料打下了良好的基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种（Ti,Mo,W(Ta,Nb)）（C,N）固溶体粉末的制备方法，通过本发明所述之方法，不仅能够实现根据金属陶瓷成分需要来调配设计固溶体成分，同时所制得的固溶体具有较高的纯度，低氧含量，C/N比可控的特征。

本发明中以TiO₂作为钛源，分别以WC或WC/TiC作为W源，以Mo₂C作为Mo源，以TaC或TaNbC作为Ta和Nb源，再配以一定量炭黑来还原TiO₂，以N₂作为氮源，在一定的N₂气分压下进行固溶反应，从而制得固溶体粉末。

本发明的具体实施方案如下：

一种（Ti,Mo,W(Ta,Nb)）（C,N）固溶体粉末的制备方法，其步骤是：

第一步，配料：根据固溶体的组成和粒度要求，分别称取相应粒度的原料粉末，所用Ti源为TiO₂粉末，其他元素Mo，W， Ta，Nb的原料分别为相应的碳化物Mo₂C，WC，TaC或复式碳化物WC/TiC，TaNbC，以炭黑作为还原剂；

第二步，原料的预处理工艺：以水或酒精作为球磨介质，通过滚动球磨对原料进行预处理；为了达到原料的均匀混合，在混合料中加入2～5%（相对于混合料的重量百分含量）的非离子表面活性剂（如：聚乙二醇PEG，平平加等）；

第三步，制粒：经预处理后的原料混合物料浆转入真空干燥炉内，于-0.04 MPa压力下，在50～70℃下干燥，待混合料的溶剂失重量为60～80%（质量百分数）时，停止加热，料温降至室温后将混合料取出擦筛，圆筒制粒，得粒度约为1mm的混合料粒子；

第四步，返干：将已制粒的混合料粒子继续在70～80℃的温度条件下真空干燥，真空度为-0.085～-0.09 MPa，待混合料完全干燥后，取出待用；

第五步，固溶体粉末的制备：将制粒好的混合料转入到真空反应器中，于1400～1500 ℃条件下，在N₂气氛下反应制备固溶体粉末，根据所制得产品的C/N来控制炉内压力。

通过本方法所制得的固溶体粉末具有很好的固溶度，通过XRD分析可见其为单相结构，同时粉末产品的纯度高，氧含量低，成分可控。

本方法的特征：

1）本方法中采用TiO₂和其它元素的碳化物作为原料来制备固溶体，同时通过调节混合料的配碳量来调节固溶体的C/N比；

2）本方法在原料的预混合中引入了非离子型表面活性剂，不仅起到了促进原料均匀混合的目的，同时也避免了其它杂质的掺入；

3）本方法中借助了制粒工艺促进固溶反应及气体化合的均匀进行，能够制得成分均匀的固溶体粉末；

4）采用本方法，通过调节原料的配比及配碳量，可以获得各种不同成分的固溶体粉末，从而满足金属陶瓷生产所需；

5）通过本方法所制得的固溶体粉末具有高纯度，低氧含量（O%≤0.1%）的性质。

6）本方法普遍适用于各种不同配比的固溶体粉末的实验及生产。

附图说明

图1是实施例1所制得的(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体粉末的XRD图谱。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1