[发明专利]一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法有效

专利信息
申请号: 201110076163.4 申请日: 2011-03-29
公开(公告)号: CN102199807A 公开(公告)日: 2011-09-28
发明(设计)人: 王建辉;胡智暄;温国奇;高琳;张朔 申请(专利权)人: 浙江古纤道新材料股份有限公司
主分类号: D01F6/84 分类号: D01F6/84;C08G63/692;C08G63/80;D01D5/08;D01D5/16;D01D10/02
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 方剑宏
地址: 312000 浙江省绍兴市袍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 共聚 阻燃 涤纶 高强 工业 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、制备阻燃聚酯切片:将EG和PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆,打浆均匀后进入酯化釜进行酯化,酯化完成后加入阻燃剂调制液进行混合,再把混合物加入聚合釜,聚合完成后出料、切粒得粘度为0.61的阻燃聚酯切片;

(2)、固相聚合:将步骤1制备的粘度为0.61的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统,在160-180℃温度条件下进行干燥结晶,在含氧量≤100ppm的氮气保护下,经220-240℃高温使其分子链端基团再次发生缩聚反应,增长分子链以提高聚合度,获得粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片;

(3)、纺丝:将步骤2制备的高粘型阻燃聚酯切片,在螺杆挤压机中,290-330℃温度下融化为熔融态纺丝熔体,送入纺丝组件纺丝,压力13-30Mpa,丝条在温度为20±2℃、湿度为60±5%的恒温恒湿环境下进行冷却形成初生纤维;

(4)、牵伸热定型:将步骤3制备的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后,经过五对牵伸辊进行多级牵伸,牵伸辊速度400-3000m/min,牵伸辊温度20-250℃,卷绕速度2600-3000m/min,总牵伸比为5.0-6.0,再经过180-250℃高温松弛热定型,获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。

2.根据权利要求1所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于:所述的阻燃剂调制液按照下述方法制备而得:按阻燃剂:乙二醇质量比为25:75比例配制阻燃剂调制液,搅拌并升温至150℃,等调制液均相后过滤备用。

3.根据权利要求1或2所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于:所述的阻燃剂调制液是和催化剂Sb2O3一起加入的,其中,阻燃剂调制液加入量为阻燃切片中的阻燃成分质量含量达到8%。

4.根据权利要求3所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于:所述的阻燃剂采用磷系共聚阻燃剂UKANOL?ES,其分子式如式1所示:

       式1。

5.根据权利要求1所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于:所述的阻燃聚酯切片制备包括:将75kgEG加入调制罐,在搅拌条件下加入25kg阻燃剂UKANOL?ES,升温至150℃得阻燃剂质量含量为25%的乙二醇调制液;把EG、PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆,打浆均匀后连续进入酯化釜进行二步酯化,酯化温度和压力分别为256℃、80kPa,267℃、4kPa;酯化结束后移入聚合釜,和阻燃剂调制液进行充分混合,混合均匀后在277℃、8.8kPa条件下进行预缩聚,再在283℃、1.0kPa条件下进行聚合,得特性粘度为0.61dL/g的阻燃聚酯切片。

6.根据权利要求5所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于:将制备的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统,在160-180℃温度条件下进行干燥结晶,在含氧量≤100ppm的氮气保护下经220-240℃高温使其分子链端基团再次发生缩聚反应,获得高分子量聚合物,将粘度提高到0.90-1.10之间。

7.根据权利要求6所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于:将经固相聚合后获得的粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体,螺杆各区温度分别为275℃、275℃、270℃、270℃、270℃,经过静态混合后,在输送过程中进行充分的混合,再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条,纺丝温度275℃,丝条通过温度为20±2℃、湿度为60±5%、速度为0.4m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维;将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后,通过五对牵伸辊进行辊多级牵伸,五对牵伸辊的速度和温度分别为445m/min-80℃,458m/min-90℃,1469m/min-100℃,2667m/min-220℃,2600m/min-110℃,卷绕速度2600m/min,总牵伸比为6.0,再经过180-250℃高温松弛热定型,获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。

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