[发明专利]一种氮氧化物绿色荧光粉材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮氧化物绿色荧光粉材料及其制备方法，特别涉及一种利用常见的廉价化合物为原材料，采取掺杂Ba、F、Cl元素的方式提高氮氧化物绿色荧光粉亮度及调制氮氧化物荧光粉发光波长的方法。

背景技术

白光发射装置可以通过使用UV光发射二极管(UV LED)作为光源激发三原色(红色、绿色和蓝色)荧光粉，通过使用蓝光LED作为光源激发红色和绿色荧光粉，或者通过使用蓝光LED作为光源激发黄色荧光粉来产生白光。

在这三种方法中，通过使用蓝光LED作为光源激发黄色荧光粉而产生白光的方法由于绿光的强度低而导致差的颜色再现性。

氮氧化物荧光粉由于其独特的激发光谱(激发范围涵盖紫外、近紫外、蓝光甚至绿光)以及优异的发光特性(发射绿、黄、红光；热淬灭小、发光效率高等)，材料本身无毒、稳定性好，因此非常适合于应用在白光LED中，特别是蓝色芯片的白光LED的应用。但常规方法的合成条件较为苛刻，并且所得产物晶相纯度较低，导致其亮度稍逊于其他体系，其次该合成产物发射峰位于540nm处，在紫外-蓝色芯片激发下发射蓝绿-黄绿色光，对于要求高显色指数的背光源用白光LED显然略有不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用常见的廉价化合物为原材料，采取掺杂Ba、F、Cl元素的方式提高氮氧化物绿色荧光粉亮度及调制氮氧化物绿色荧光粉发光波长的新方法，该方法简单易行、适合大规模工业化生产。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案是：提供一种氮氧化物绿色荧光粉材料，其特征在于：所述含掺杂元素的氮氧化物绿色荧光粉材料的化学通式为(Ba，A)_2-xSi_y(O，B)_zN_2+4y-2z:xEu，其中0≤x＜1.0，0＜y≤1.0，1＜z≤2.0，A为Ca或Sr元素，B为F或Cl元素。

本发明还提供一种氮氧化物绿色荧光粉材料的制备方法，所述制备方法采取两步合成氮氧化物绿色荧光粉，其中：

第一步，合成氮氧化物绿色荧光粉的前躯体A₂SiO₄：

按照前躯体的化学通式A₂SiO₄中A∶Si＝2∶1的摩尔比称取含有A、Si元素的固体化合物，并将其研磨、混合得到一次混合物，在一次混合物中加入占一次混合物总量2-4wt％的助熔剂，在保护气氛体中下烧结后得到化合物A₂SiO₄；

第二步，在前躯体A₂SiO₄提供的基质结构中掺杂元素，合成氮氧化物绿色荧光粉材料(Ba，A)_2-xSi_y(O，B)_zN_2+4y-2z:xEu：

根据(Ba，A)_2-xSi_y(O，B)_zN_2+4y-2z:xEu中(A，Ba)∶Si∶(O，B)∶N∶Eu＝(2-x)∶y∶z∶(2+4y-2z)∶x的摩尔比称取含Ba、Si、N、Eu元素的固体化合物与步骤1)所得化合物A₂SiO₄，其中，0≤x＜1.0，0＜y≤1.0，1＜z≤2.0；并将其研磨、混合得到二次混合物，在二次混合物中加入占二次混合物总量3-5wt％助熔剂，在保护气氛下烧结反应期间加大气体流量，然后冷却至室温，取出研磨过筛，再经洗涤剂洗涤干燥后即得到绿色荧光粉(Ba，A)_2-xSi_y(O，B)_zN_2+4y-2z:xEu。

通过调节各元素的掺杂量，可以调制氮氧化物绿色荧光粉(Ba，A)_2-xSi_y(O，B)_zN_2+4y-2z:xEu的发光波长，使其发射波长峰值在510-545nm之间。