[发明专利]薰衣草总黄酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种总黄酮的制备方法，更具体地说是涉及薰衣草总黄酮制备方法的技术领域，属于中药制备技术领域。

背景技术

芳香植物薰衣草为唇形科薰衣草属多年生亚灌木，主要有狭叶薰衣草Lavandula angustifola、宽叶薰衣草L.spica、杂薰衣草L.intermedia三个来源植物，原产于阿尔卑斯山脉南麓的地中海沿岸地区，现广泛栽培种植于世界各地。作为维吾尔医常用药材，薰衣草具有消散寒气、补胃理脑、燥湿止痛之功效，用于胸腹胀满、感冒咳喘、头晕头痛、心悸气短、关节骨痛等病症的治疗，临床应用已有数千年的历史，被收载于《中华人民共和国卫生部药品标准-维吾尔药分册》中。目前，国内外对薰衣草的研究多集中于其精油上，而对其非精油部分的研究较少。薰衣草非精油部分主要包含三萜、黄酮及酚酸类化学成分。其中，黄酮类成分具抗氧化、抗炎、抗肿瘤和抗病毒等多种生物活性，广泛应用于医疗食品化妆品领域之中。2009年Torras-Claveria L等采用高效液相色谱质谱联用对提纯薰衣草精油后的药渣进行了抗氧化活性成分的研究，从中获得了23个黄酮和酚酸类成分，并通过高效液相色谱测定了这些成分的含量(J Agric Food Chem.2007，55(21)：8436-43)；国内吴霞等从新疆薰衣草中分离得到了7个黄酮类化合物(中国中药杂志，2007，32(9)：821-823.)；杨洁等通过用50％乙醇提取、减压浓缩和冷冻干燥获得薰衣草总黄酮粗提物研究了该植物的抗氧化能力，发现其具有明显清除超氧阴离子和羟自由基的能力(中国食品添加剂，2010，2：162-165.)。

然而在本发明以前，国内外各种文献对薰衣草黄酮的研究仅局限于实验室中对各单体化合物的提取分离纯化，文献报道的薰衣草总黄酮仅仅是粗提物，即熏衣草50％乙醇提取物。薰衣草总黄酮及其制备方法却没有被研究，更没有在工业化生产中应用。

为了解决这一问题，本发明提供了如下的方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种薰衣草总黄酮的制备方法，即大孔吸附树脂吸附富集薰衣草总黄酮的方法。本发明所陈述的制备工艺具有自动化程度高、成本低、无污染的优点，能够有效富集薰衣草中的黄酮类成分，这是以往文献所没有报道的。

为实现上述目的，本发明提供的一种薰衣草总黄酮提取物是通过如下的技术方案制备的：

(1)原料准备

采集薰衣草全草后，洗净，晾干或晒干，再将其粉碎成茎长小于1厘米的粉末。

(2)提取

将处理好的薰衣草药材，置于提取罐中，加入8到12倍重量的去离子水加热回流提取1-3次，过滤，合并提取液，减压浓缩至溶液比重为1.1-1.2，在不断搅拌下加入4-5倍重量的95％乙醇(v/v)，放置12小时，过滤，滤液减压浓缩，得浸膏A，放置，备用。

进一步将上述步骤提取后剩下的药渣，晾干后，置于提取罐中，加入6到12倍重量的95％乙醇(v/v)加热回流提取1-3次，过滤，合并提取液，减压浓缩至浸膏；浸膏用去离子水混悬后，以乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩至浸膏后，以95％乙醇(v/v)加热溶解，静置24小时，过滤，滤液合并入萃取后溶液，减压浓缩，得浸膏B，放置，备用。

(3)纯化

①将浸膏A以去离子水混悬溶解后，上大孔树脂柱吸附，先分别以5倍柱体积的去离子水和5倍柱体积的10％乙醇(v/v)洗脱除杂，再以50-70％乙醇(v/v)洗脱，收集50-70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得棕黄色粉末，即为薰衣草总黄酮。

②将浸膏A和浸膏B合并，以去离子水混悬溶解后，上大孔树脂柱吸附，先分别以5倍柱体积的去离子水和5倍柱体积的10％乙醇(v/v)洗脱除杂，再以50-70％乙醇(v/v)洗脱，收集50-70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得棕黄色粉末，即为薰衣草总黄酮。

按上述步骤制备的薰衣草总黄酮提取物，其总黄酮含量的重量百分比在50％-70％之间。

为了更好的理解本发明，下面用本发明的发明原理以及产品性能检测结果来说明本发明比现有技术优异之处。

本发明的原理基于：