[发明专利]3,3'4,4'-四氨基联苯的制备方法

权利要求书

1.一种3,3'4,4'-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

第一步，在催化剂作用下，二氯联苯二胺与氨化试剂反应得到3,3'4,4'-四氨基联苯粗产物，所述的催化剂包括主催化剂和副催化剂，该主催化剂是铜、锌、钙、锡或铁，该副催化剂是氯化亚铜、氯化亚锡、氯化钙、氯化锌或氯化铁；具体步骤如下：

在高压反应釜中加入所述的二氯氯联苯二胺、氨化试剂和主催化剂，加热并开启搅拌，升温至反应温度为100～250^oC，反应压力在0.5～8Mpa，反应3～6小时，加入所述的副催化剂的水溶液，继续反应2～4小时，得到3,3'4,4'-四氨基联苯粗产物；

第二步，所述的粗产物经脱色剂和还原剂处理后得到高纯度的3,3'4,4'-四氨基联苯。

2.根据权利要求1所述的3,3'4,4'-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述的氨化试剂与二氯联苯二胺的摩尔比为2：1～50：1。

3.根据权利要求1所述的3,3'4,4'-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述主催化剂用量为二氯联苯二胺的5～50 wt%，副催化剂用量为二氯联苯二胺的2～30 wt%。

4.根据权利要求1所述的3,3'4,4'-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述的氨化试剂是液氨、氨水、碳酸氢铵、氯化铵；氨化试剂为氨水时，反应不需其他介质，其他氨化试剂需在水溶液中进行反应。

5.根据权利要求1所述的3,3'4,4'-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述的二氯联苯二胺在反应介质中的浓度小于5mol/L。