[发明专利]一种电场控制分离的气相色谱柱及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱柱，是一种利用电场控制化合物在色谱中的保留时间的色谱技术。

背景技术

色谱柱的分离能力很有限，对于结构相近的化合物往往难以实现分离。目前改变色谱分离能力的方法主要是更换不同型号的色谱柱或色谱柱内填充物，这些方法成本较高，且费力费时。

极性分子在电场中会因电场的极化作用而增加极性，非极性分子也会产生瞬间极性。因此，可以通过电场强度的大小改变分子极性。本专利通过在色谱柱中添加导线并施加一定的电场来改变分子在色谱中的极性，从而使分子在色谱中的保留时间也会发生变化。由于电场大小可以方便地通过外部调节，因此本发明可以通过控制电压来改变样品分子在色谱柱中的保留时间，从而达到不同极性化合物的分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用电场控制化合物在色谱中的保留时间的色谱技术。

为实现上述目的，本发明采用的结构为：

一种电场控制的气相色谱柱，包括色谱柱中、内电极和外电极，

内电极为线电极，内电极沿色谱柱的轴向贯穿于色谱柱中，外电极为圆桶状电极，其套置在色谱柱外部。

本发明可以方便地改变化合物在色谱柱中的保留时间，从而实现不同极性分子的分离。

根据电压施加方式不同，有不同的技术方案。

所述内电极上施加直流电压，电压值为-10kV至10kV；

或所述内电极上施加交流电压，电压峰峰值为0-10kV；

或所述内电极上施加均匀增加的直流电压，电压增加速率为0.01V/秒至1000V/秒。

所述外电极上施加直流电压，电压值为-10kV至10kV；

或，所述外电极上施加交流电压，电压峰峰值为0-10kV；

或，所述外电极上施加均匀增加的直流电压，电压增加速率为0.01V/秒至1000V/秒。

本发明简单易用，可以通过电场来改变某些样品分子在色谱柱中的保留时间，从而达到样品分离的作用，避免了以往需要更换色谱柱带来的成本。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，

在气相色谱柱中贯穿有内电极2（线电极，其为金属线），在色谱柱1外部套有外电极3（其为金属材料制备的、二端开口的圆筒状结构的电极），内电极与外电极构成对电极。在内电极和外电极上施加电压，于色谱柱中得到不同的电场强度，电场强度的大小会影响样品分子在色谱柱中的保留时间，即根据电压的不同，样品分子在色谱柱中的保留时间也不相同，从而实现不同样品的分离。

实施例1

在内电极上施加正500V电压，外电极接地，此时，在色谱柱内会形成强大的电场。

色谱柱采用10 m × 0.32 mm × 1.0 μm的毛细管柱， 柱温为50 ^oC (0.5 min) 到280 ^oC, 升温速率为15 ^oC/min，使用He为载气，流速为40 ml/s, 检测器使用FID检测器。固定相采用35%二苯基65%二甲基聚硅氧烷固定液，对苯和一氯苯进行分离和分析。

与不加电压时相比，一氯苯的极性增加，在极性固定相中的分配程度发生变化，因此一氯苯在色谱柱中的保留时间也增加。极性越强的分子保留时间改变越大。

比较多个电压下的色谱峰保留时间，分别作出苯和一氯苯保留时间与电压的关系，然后选择合适的电压使苯和一氯苯达到最佳分离。

实施例2

在内电极上施加均匀增加的正电压，电压增加速率为100V/秒，色谱柱内使用极性固定相。

色谱柱采用10 m × 0.32 mm × 2.0 μm的毛细管柱， 柱温为50 ^oC (0.5 min) 到280 ^oC, 升温速率为15 ^oC/min，使用He为载气，流速为20 ml/s, 检测器使用FID检测器。固定相采用15%二苯基85%二甲基聚硅氧烷固定液，对苯和一氯苯进行分离和分析。

由于极性分子一氯苯在高电场中的保留时间增加，而非极性分子苯改变很小，因此可以将弱极性分子和非极性分子分离。通过实验得到电场强度的变化速率与极性分子保留时间的关系，绘制成工作曲线，以取得最佳目标样品的分离。