[发明专利]高分散型纳米银和高性能导电胶有效
申请号: | 201110066153.2 | 申请日: | 2011-03-18 |
公开(公告)号: | CN102199407A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 胡继文;邹海良;李银辉;刘锋;肖定书;胡美龙 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心 |
主分类号: | C09J11/04 | 分类号: | C09J11/04;C09C1/62;C09C3/10;C08F292/00;C09J9/02;C09J163/00;C09J163/02;C09J163/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 纳米 性能 导电 | ||
1.一种高分散型纳米银,其特征在于是由以下步骤制备得到:
(1)合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银;
(2)往表面接枝ATRP引发剂的纳米银中加入溶剂C、疏水性单体、含氨基的丙烯类单体和催化剂,通入氩气除氧,然后加入配基,其中疏水性单体、含氨基的丙烯类单体、催化剂、配基、表面接枝ATRP引发剂的纳米银的摩尔比为(5~100)∶(0.1~8)∶(0.1~2)∶(0.1~3)∶1,于60~120℃下搅拌反应4~48小时,离心取沉淀物,用溶剂D洗涤沉淀物,将沉淀物在25~60℃下真空干燥,得到高分散型纳米银。
2.根据权利要求1所述一种高分散型纳米银,其特征在于:
步骤(1)所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银是:取硝酸银溶液滴加到水合肼溶液中,滴加完毕后,立即滴入ATRP引发剂,硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1∶0.2~1,反应4~6小时,将反应物离心,取沉淀物,再用溶剂B洗涤沉淀物,可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银;
步骤(1)所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银或者是:取硝酸银溶液滴加到乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠的混合溶液中,或滴加到丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠的混合溶液中,滴加完毕后,立即加入ATRP引发剂,硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1∶0.2~1,反应4~6小时,将反应物离心,取沉淀物,再用溶剂B洗涤沉淀物,可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银;
步骤(1)所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银或者是:取硝酸银溶液滴加到乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硫化钠的混合溶液中,或滴加到丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硫化钠的混合溶液中,滴加完毕后,立即加入ATRP引发剂,硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1∶0.2~1,反应4~6小时,将反应物离心,取沉淀物,再用溶剂B洗涤沉淀物,可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银;
步骤(1)所述合成表面接枝ATRP引发剂的纳米银又或者是:取硝酸银溶液滴加到含锌的水溶液中,滴加完毕后,立即加入ATRP引发剂,硝酸银与ATRP引发剂的摩尔比为1∶0.2~1,反应4~6小时,将反应物离心,取沉淀物,再用溶剂B洗涤沉淀物,可得到表面接枝ATRP引发剂的纳米银;
所述溶剂B为丙酮、二甲基亚砜、氯仿、四氢呋喃、甲醇或乙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述一种高分散型纳米银,其特征在于:
所述ATRP引发剂由以下步骤制备得到:
在无水无氧气的条件下,将端巯基醇加入到溶剂A和碱胺类试剂中,在0~35℃搅拌下,加入α-溴代酰溴,其中碱胺类试剂、α-溴代酰溴与端巯基醇的摩尔比为(1~2)∶(1~2.5)∶1,于0~25℃下搅拌反应1~24小时,加入与溶剂A等体积的水,再用甲苯萃取出反应的产物,然后用饱和氯化铵溶液洗涤产物,将产物干燥,得到ATRP引发剂;
所述的端巯基醇为HS-(CH2)n-OH,n=2~12;
所述的碱胺类试剂为三乙胺、吡啶或苯异丙胺中的一种;
所述的α-溴代酰溴为2-溴丙酰溴、2-溴-2-甲基丁酰溴、2-溴异丁酰溴或2-溴异戊酰溴中的一种;
所述的溶剂A为甲苯、联二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、丙酮或二甲基亚砜中的一种。
4.根据权利要求1所述一种高分散型纳米银,其特征在于:
所述催化剂为过渡金属的低价态卤化物;
所述配基为氮配基、亚磷配体或卤素配体;
所述溶剂C为丙酮、四氢呋喃、环己酮或甲基异丁基酮中的一种;
所述溶剂D为四氢呋喃、正己烷、丙酮、二氯甲烷、氯仿、甲醇或乙醇中的一种;
所述疏水性单体为苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、二丁烯、醋酸乙烯或丙烯腈中的一种;
所述含有氨基的丙烯类单体为丙烯酰胺、二酮丙烯酰胺或氨基丙烯酸酯中的一种。
5.一种高性能导电胶,其特征在于:是由权利要求1-4任一项所述的高分散型纳米银制备得到的。
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