[发明专利]一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。

背景技术

含氟树脂尤其是聚四氟乙烯树脂因具有优异的物理机械性能和化学稳定性，在化工、机械电子、航天军工、新材料和新能源等各领域都得到了广泛应用。将聚四氟乙烯分散树脂采用膏状挤压和挤出并脱油，再经过单向或双向拉伸，可获得据有微孔的聚四氟乙烯微孔材料，由于其特殊性能，该材料成为一种高端的含氟功能性材料，例如用作过滤膜、服装膜、人造器官、电线绝缘材料及密封材料等。

聚四氟乙烯微孔膜因具有优良的机械性能，防水透气性，和化学稳定性，七十年代末刚一问世就被用于做电线电缆绝缘材，人造血管，密封带，过滤膜，及服装膜。工业上通常采用高纯度四氟乙烃单体，进行聚合或共聚的分散聚合方法制备分散树脂。由于聚四氟分散树脂不能进行熔融热塑性加工，但可通过膏状挤压、挤出、脱油，再单向或双向拉伸，成为具有微多孔的优良材料。

目前，聚四氟乙烯微孔膜通常采用专利号为US 3953566 和US 4187390的美国专利所公开的制备方法来制备，该制备方法主要包括以下步骤：将聚四氟乙烯分散树脂与煤油共混后，膏状挤压挤出，脱油，再在聚四氟乙烯熔点下进行单向或双向拉伸，即得聚四氟乙烯微孔膜。该方法所得的聚四氟乙烯微孔膜的孔径大于200纳米，不能满足耐水压更高或过滤效果更好的应用要求。

大京公司的专利号为US 5234739的美国专利公开了另一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其是将聚四氟乙烯分散树脂与煤油共混后，膏状挤压挤出，脱油，再在聚四氟乙烯熔点以上先进行烧结定型，然后在聚四氟乙烯熔点以下进行单向或双向拉伸，得到微孔多纤维化的聚四氟乙烯微孔膜。该方法所得的微孔膜的孔径大于100纳米，多在200~500纳米之间，同样不能满足耐水压更高或过滤效果更好的应用要求。

专利号为US 5814405的美国专利公开了又一种聚四氟乙烯微孔膜的制备方法：将聚四氟乙烯分散树脂与煤油共混后，膏状挤压挤出，脱油，再在聚四氟乙烯熔点以下进行纵向拉伸，再在聚四氟乙烯熔点以上先进行烧结定型，然后在聚四氟乙烯熔点以下进行横向拉伸，得到了微孔多纤维化的聚四氟乙烯微孔膜，该方法所得的微孔膜的孔径大于200纳米，多在1000纳米左右，亦不能满足耐水压更高或过滤效果更好的应用要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。

以此方法获得的纳米级聚四氟乙烯微孔膜的耐水压较高，能够满足较高要求的应用。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）、将数均分子量大于5*10⁶、标准比重小于2.165g/cm³的聚四氟乙烯分散树脂与沸点在50℃~300℃之间的润滑油按重量比4~6:1混合均匀后，在20℃~120℃下通过推压机挤出膏状物，采用压延机将所述膏状物制成带子，横向拉伸0~8倍，然后在50℃~300℃的烘箱内脱油为干膜；

（2）、将步骤（1）所得干膜在335℃~390℃下进行拉伸，最后进行热定型，即得到平均厚度在1~300 微米之间，平均孔径小于等于180纳米，孔隙率大于等于78%，耐水压大于等于3公斤/平方公分，透湿度大于等于10000克水/平米/天的聚四氟乙烯微孔膜。

优选地，所述的聚四氟乙烯分散树脂标准比重为2.14~ 2.16g/cm³。

步骤（1）中，聚四氟乙烯分散树脂与润滑油最好是以较温和的方式混合。

步骤（2）中，所述拉伸可以为纵向拉伸时，拉伸倍数为1~200；所述拉伸也可以为横向拉伸，拉伸倍数为5~50；所述拉伸还可以为双向拉伸，其中横向拉伸倍数为1~200，纵向拉伸倍数为5~50。

根据上述方法制备的纳米级聚四氟乙烯微孔膜，其平均孔径为10~180纳米，孔隙率为78%~97%。优选地，所述纳米级聚四氟乙烯微孔膜的平均孔径30~100纳米，孔隙率为82%~92%，耐水压大于等于5公斤/平方公分，透湿度大于等于15000克水/平米/天。

优选地，所述纳米级聚四氟乙烯微孔膜的厚度在1~200微米之间，透气率小于等于18秒。