[发明专利]一种1,2-戊二醇的合成方法有效
| 申请号: | 201110065817.3 | 申请日: | 2011-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN102180769A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 徐保明;陈坤;罗岩;杜娜 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
| 主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/145 |
| 代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
| 地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 戊二醇 合成 方法 | ||
1.一种2-戊二醇的合成方法,其特征在于反应分两步进行:
第一步反应,以正丁醛和多聚甲醛为反应原料,在氮气保护下,在碱和溶剂作用下,在催化剂I、II、III或IV的存在下,在40~100℃温度下,反应5h,得到中间产物1-羟基-2-戊酮粗品,先经减压蒸馏,分离出正丁醛、溶剂轻馏分;再在20mmHg减压条件下,分离出中间产物1-羟基-2-戊酮,并回收催化剂;
原料配比:正丁醛∶多聚甲醛的摩尔比为=1∶1~9;正丁醛∶催化剂∶碱的摩尔比=10∶1∶1~4;
所述催化剂I、II、III或IV为如下通式的噻唑盐或咪唑盐中的一种:
式中R1、R2、R7和R8相同或不同,R1、R2、R7和R8表示任意选取H、直链或支链的C1~C10的烷基、C6~C10芳基或C3~C6环烷基,
R3和R4表示任意选取直链或支链的C1~C8的烷基或苄基,
R5、R6、R9和R10相同或不同,R5、R6、R9和R10表示任意选取直链或支链的C1~C10的烷基,
X表示卤素原子氯、溴或碘;
所述碱为1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7(DBU),三乙胺,甲醇钠,氢氧化钠,碳酸钠,醋酸钠,吡啶,N,N-二甲基乙醇胺中的一种;
所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,二甲亚砜,二噁烷中的一种;
第二步反应,中间产物1-羟基-2-戊酮在催化剂Pd/C存在下,在30~80℃,0.5Mpa条件下,加氢气还原反应4h,反应结束后减压蒸馏,在20mmHg条件下收集顶温95~100℃的馏分,得到1,2-戊二醇产品,回收催化剂,
所述催化剂Pd/C与中间产物1-羟基-2-戊酮质量比为0.01~0.1∶1。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-戊二醇的合成方法,其特征在于第一步反应的催化剂为盐酸硫胺,3-正丁基苯并噻唑溴盐,1,3-二甲基苯并咪唑碘盐,3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐中的一种。
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