[发明专利]一种高性能纳米金催化剂的制备方法无效
申请号: | 201110063117.0 | 申请日: | 2011-03-08 |
公开(公告)号: | CN102513151A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 张小明;刘义武;索继栓 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J23/52;C07D303/04;C07D301/10 |
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地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 纳米 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高性能纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述纳米金催化剂通过以下步骤制备:
(1)钛硅分子筛基体的制备:在激烈搅拌下将钛源、硅源、模板剂和蒸馏水按照一定的比例混和均匀,室温搅拌1-2h得到钛硅分子筛前体溶胶;将前体溶胶转入具有PTFE衬里的高压釜中,在50-200℃晶化处理10-96h;晶化结束后,经过冷却、过滤或者离心分离、洗涤和干燥等步骤后,最后在空气气氛中于550℃焙烧除去模板剂,得到钛硅分子筛基体;
(2)钛硅分子筛的高温改性处理:将步骤(1)制备得到的钛硅分子筛基体放入管式炉恒温区域,在N2保护下,升温至所需温度;然后通入NH3或在高温下可以分解产生NH3的其它碱性气体,在该温度下改性处理一定时间后在N2保护下自然冷却降至室温,得到含氮的钛硅分子筛载体;
(3)纳米金催化剂的制备:将一定浓度的氯金酸(HAuCl4)溶液加热到70℃,在搅拌下将溶液的pH调节到6-9,称取一定质量的含氮钛硅分子筛加入到氯金酸溶液中,继续搅拌1h后将溶液冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥得到纳米金催化剂。
2.按照权利要求1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述钛源为水溶性或可以在水中水解的钛化合物,这些化合物是TiCl3、TiCl4、钛酸四丁酯(TBOT)、钛酸四异丙基酯(TIOP)或钛酸四乙酯(TEOT)。
3.按照权利要求1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述硅源是硅溶胶、硅凝胶、四甲基正硅酸酯(TMOS)或四乙基正硅酸酯(TEOS)。
4.按照权利要求1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述模板剂是四甲基氢氧化铵(TMAOH)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)、四丁基氢氧化铵(TBAOH)、季铵碱类阳离子表面活性剂、伯胺类中性表面活性剂或聚乙烯醇类非离子型表面活性剂。
5.按照权利要求1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述钛硅分子筛的钛含量为0.1~10wt%,优选0.5~3wt%。
6.按照权利要求书1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述高温处理温度为300-1200℃。
7.按照权利要求书1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述高温处理时间为1-36小时。
8.按照权利要求书1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述氯金酸溶液的浓度为0.1-50mM。
9.按照权利要求书1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征在于所述pH调节剂可以是NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、氨水或尿素。
10.按照权利要求书1所述的纳米金催化剂的制备方法,其特征含氮钛硅分子筛与氯金酸溶液的比例为1-100g/L。
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