[发明专利]一种用于间戊二烯聚合的铁系催化剂及聚间戊二烯的制备方法无效
| 申请号： | 201110062576.7 | 申请日： | 2011-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN102190745A | 公开（公告）日： | 2011-09-21 |
| 发明（设计）人： | 张学全;贾翔宇;蔡洪光;代全权;毕吉福;张春雨;那丽华;姜连升;齐晓梅;石路颖;张志强;林曙光 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所;中国石油锦州石化公司研究院 |
| 主分类号： | C08F36/04 | 分类号： | C08F36/04;C08F136/04;C08F4/70 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 魏晓波;逯长明 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 间戊二烯 聚合 催化剂 聚间戊二烯 制备 方法 | ||
1.一种用于间戊二烯聚合的铁系催化剂，其特征在于，包括按摩尔比为1∶5～20∶1～5的异辛酸铁、烷基铝化合物和给电子体；所述给电子体为亚磷酸酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的铁系催化剂，其特征在于，所述烷基铝化合物为三烷基铝、二烷基氢铝和烷基铝氧烷中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的铁系催化剂，其特征在于，所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、三辛基铝、二异丁基氢铝和甲基铝氧烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的铁系催化剂，其特征在于，所述亚磷酸酯类化合物为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯和亚磷酸二异辛酯中的一种或多种。
5.一种聚间戊二烯的制备方法，其特征在于，包括：
a)将间戊二烯单体溶剂在有机溶剂中，得到间戊二烯溶液；
b)将异辛酸铁、烷基铝化合物、给电子体按摩尔比为1∶5～20∶1～5与间戊二烯溶液混合，得到反应液；所述给电子体为亚磷酸酯类化合物；
c)将所述反应液在0～70℃下加热，所述间戊二烯单体发生聚合反应，终止反应后，凝聚出产物，干燥后得到聚间戊二烯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述间戊二烯溶液中间戊二烯单体的浓度为0.08～0.2g/mL；所述异辛酸铁与所述间戊二烯单体按摩尔比为1∶500～5000。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烷基铝化合物为三烷基铝、二烷基氢铝和烷基铝氧烷中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、三辛基铝、二异丁基氢铝和甲基铝氧烷中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酯类化合物为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯和亚磷酸二异辛酯中的一种或多种。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c)具体为：
c1)将所述反应液在0～70℃下加热，所述间戊二烯单体发生聚合反应；
c2)聚合反应0.5h～12h后，以1％的2，6-二叔丁基对甲基苯酚的乙醇溶液终止反应；
c3)用过量乙醇凝聚出产物，并用乙醇洗涤所述产物，真空40℃干燥24～48h后得到聚间戊二烯。
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