[发明专利]一种中药组合物中橙皮苷的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种中药组合物中橙皮苷的含量测定方法，特别地，涉及一种中药组合物中橙皮苷含量的高效液相色谱法外标法测定的方法。

背景技术

由于中药组合物成份复杂，因此，不同中药组合物难以采用相同的方法测定，不同的中药组合物需要根据其组合物特点建立其特有的检测方法，且需要严格的方法学研究，才可以用于控制该中药组合物的含量测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种中药组合物中橙皮苷的含量测定方法，该中药组合物由如下重量份的原料药制成：酸枣仁300-500、桑椹300-500、菊花100-160、茯苓50-80、山楂100-160、百合50-80、陈皮50-80、荷叶50-80、灵芝100-160，该方法采用高效液相色谱法外标法测定，测定条件如下：

色谱条件：色谱柱：Waters  Symmetryshield  RP18 色谱柱；检测波长：283nm；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液，室温体积比为10-20:90-80，流速为1.0ml/min； 

供试品溶液的制备方法：取所述中药组合物制剂或制剂内容物1.5g，精密称定，精密加入25ml甲醇，称定重量，超声处理20分钟，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密吸取续滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，上聚酰胺柱，先加水10ml洗脱，弃去，再用50ml 30%甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50％的甲醇溶解并转移至25ml的容量瓶中，加50％的甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；

对照品溶液的制备方法：精密称取橙皮苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含27μg的溶液，摇匀，即得；

分别精密吸取对照品溶液15μl与供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

本发明中药组合物中橙皮苷的含量测定方法中所使用的色谱柱规格优选为4.6×150mm、填料粒径优选为5μm， 流动相优选为乙腈-0.1%磷酸溶液，室温体积比优选为18:82，理论板数以橙皮苷峰计不低于2000；供试品溶液的制备方法中所述聚酰胺柱填料粒径优选为100-200目，内径优选为1.0cm ，填料重量优选为1.5g，所述微孔滤膜规格优选为0.45μm。

本发明提供的中药组合物中的橙皮苷的含量测定方法，其目的是作为该中药组合物的质量控制方法，为更好实现发明目的，本发明中的中药组合物进一步优选为如下重量份的原料药制成：

酸枣仁375、桑椹375、菊花125、茯苓62.5、山楂125、百合62.5、陈皮62.5、荷叶62.5、灵芝125。

该中药组合物还优选为由如下重量份的原料药制成：

酸枣仁300、桑椹500、菊花100、茯苓80、山楂100、百合80、陈皮50、荷叶80、灵芝100。

该中药组合物还优选为由如下重量份的原料药制成：

酸枣仁500、桑椹300、菊花160、茯苓50、山楂160、百合50、陈皮80、荷叶50、灵芝160。

该中药组合物还优选为由如下重量份的原料药制成：

酸枣仁375、桑椹500、菊花125、茯苓80、山楂125、百合80、陈皮62.5、荷叶80、灵芝125。

该中药组合物还优选为由如下重量份的原料药制成：

酸枣仁300、桑椹375、菊花100、茯苓62.5、山楂100、百合62.5、陈皮50、荷叶62.5、灵芝100。

该中药组合物还优选为由如下重量份的原料药制成：

酸枣仁400、桑椹400、菊花130、茯苓65、山楂130、百合65、陈皮65、荷叶65、灵芝130。

本发明的橙皮苷含量测定方法适用于上述中药组合物制成的各种制剂剂型，进一步优选为胶囊剂、片剂、颗粒剂、口服液、散剂或丸剂。

本发明方法测定橙皮苷的含量从多个方面评价该方法的可行性，评价方法如下：

1、仪器与试药

  仪器：Agilent 1100高效液相色谱仪；METTLER TOLEDO AT201分析天平；试药：本发明颗粒剂（石家庄以岭药业股份有限公司，批号：030201，030202，030203；按照实施例2的制备方法制备）；橙皮苷对照品（批号：110721-200211）；乙腈（Fisher，色谱纯）；其他试剂均为分析纯。

2、检测波长的选择  对橙皮苷对照品进行光谱检测，光谱图上可见，在283nm、328nm处均有最大吸收，但在283nm处吸收较大，所以选择283nm为本样品的检测波长。