[发明专利]一种脂肪酰氧乙基磺酸钠的微波合成方法无效
申请号: | 201110062042.4 | 申请日: | 2011-03-01 |
公开(公告)号: | CN102180814A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 史立文;葛赞;周大鹏;冯耀平;郭霞 | 申请(专利权)人: | 浙江赞宇科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/12 | 分类号: | C07C309/12;C07C303/32;B01F17/06 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 王洪新 |
地址: | 310009 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 乙基 磺酸钠 微波 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂的制备方法,尤其是脂肪酰氧乙基磺酸钠的微波合成方法。
背景技术
脂肪酰氧乙基磺酸钠(商品名Igepon A),为阴离子表面活性剂;具有较低的表面张力,优良的去污、发泡和润湿性,以及耐硬水性及钙皂分散能力,同时它还具有良好的皮肤相容性、温和的清洗性,易生物降解性,无环保负担。因此它可适用于生产香皂、沐浴露、洗面奶、泡沫洗脸液及沐浴液等日用化工产品,应用前景广泛。
脂肪酰氧乙基磺酸钠可以用脂肪酰氯或脂肪酸与羟乙基磺酸钠反应制得。
以脂肪酰氯为原料的制作方法,由于反应温度较低,得到脂肪酰氧乙基磺酸钠色泽较浅;但也存在诸多问题,如副产物氯化氢需要处理;三氯化磷存在刺激性和环境污染问题。
以脂肪酸为原料的制作方法,虽然反应温度较高、转化率较低,但原料易得、工艺简单、无三废污染,且产物中部分脂肪酸的存在并不影响其在香皂中的应用,是目前主要生产脂肪酰氧乙基磺酸钠的方法。
目前工业上生产脂肪酰氧乙基磺酸钠的方法是以脂肪酸与羟乙基磺酸钠为原料,在催化剂存在下,220~250℃下反应3小时制得。由于反应温度较高,时间较长,且有催化剂的存在,对产品的品质特别是色泽有较大的影响。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足,提供一种脂肪酰氧乙基磺酸钠制备方法的改进;该方法应具有产品质量好、加工设备简单以及能耗低的特点。
本发明提供的技术方案是:一种脂肪酰氧乙基磺酸钠的微波合成方法,依次按以下步骤进行:
1、将脂肪酸、羟乙基磺酸钠按1∶1.0~1.3的摩尔比投入微波专用反应瓶,采用微波加热升温至180~200℃,反应30~60min;压力为10KPa~100KPa;反应生成的水通入氮气(N2)或真空脱除;
2、反应物冷却后切片即得到脂肪酰氧乙基磺酸钠。
所述脂肪酸为C8~C20脂肪酸及其混合物,主要为辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、椰油酸、植物油酸、动物油酸。
上述反应过程中,通入N2保护和脱水;通N2速率以气泡个数为计数单位,N2的流速为60~120个气泡/min。
本发明与现有工艺相比,有以下突出优点及积极效果;
1、使用微波反应合成脂肪酰氧乙基磺酸钠,其加热设备简单,清洁环保。
2、使用微波反应,升温速度快,10min内即可升至180~200℃;高温反应时间大量缩短,从常规工艺的3h缩短至30~60min,极大的降低了能耗。
3、无须使用催化剂,且高温反应时间短,得到的脂肪酰氧乙基磺酸钠,色泽浅、品质好。
具体实施方式
微波是在第二次世界大战时由于雷达而发展起来的,近年来,许多研究开始探讨微波应用在化学反应上的可行性。因为微波是一种以电磁波形式存在的能量,为非游离性的辐射,它可引发离子的迁移及偶极矩的转动,而使分子产生运动,微波加热法与一般传统加热法最大的不同之处是能量传递的方式不同,传统加热法的热能是利用传导的方式经容器传递到溶液中,再通过对流的方式均匀分布,使溶液温度升高;而微波加热法是以辐射方式传递,故可直接对反应物进行加热,进而提升其效率。
本发明在不使用催化剂的条件下,通过微波辐射升温使脂肪酸与羟乙基磺酸钠反应,得到脂肪酰氧乙基磺酸钠。
实施步骤
1、将脂肪酸、羟乙基磺酸钠按1∶1.0~1.3的摩尔比投入微波专用反应瓶,使用微波反应器升温至190℃,反应30~60min,反应过程中真空脱水(绝对压力为70~75KPa。)或通入N2保护(通N2速率以气泡个数为计数单位,N2的流速为60~120个气泡/min;);通常控制微波功率150~300W即可满足加热要求;
2、反应物冷却后切片即得到脂肪酰氧乙基磺酸钠。
实施例1
将50.0g羟乙基磺酸钠与92.2g椰子油酸加入微波专用反应烧瓶中,置入微波反应器后,连接真空系统、测温系统、搅拌系统,开启微波升温至190℃,压力为100KPa;保持微波功率150W反应30min后,倒出后置于真空干燥器中冷却就得到成品椰油酰氧乙基磺酸钠132.2g。
所得质量指标如下:
可知本发明获得的产品质量明显优于传统工艺。
实施例2
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