[发明专利]微波辅助无溶剂固相顶空提取装置及其提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及对复杂样品中组分的分离分析领域，特别涉及固体样品中挥发性组分分离分析的前处理装置及方法。

背景技术

对于复杂样品中组分的分离分析，样品前处理特别是有效成分的提取是非常关键的步骤。目前常采用溶剂提取法如水蒸汽提取、索氏提取等，利用组分在溶剂中的溶解能力和/或组分在溶剂与基质中的分配能力实现提取。在提取过程中，由于溶剂的溶解和分配饱和性，为实现样品中组分的最大程度的提取，常需使用大量的有机溶剂。溶剂的大量使用造成较大的环境污染和资源浪费。另外，溶剂提取法还存在提取用时长，通常样品提取和前处理的用时占去整个分析用时的一半以上，提取选择性差，一些组分在提取过程中易产生分解、反应等化学变化，提取溶剂及共提物的存在对待测组分的后续分离分析产生干扰等不足。

微波能是一种电磁波辐射，能透入样品内部，样品整体被加热，具有均匀加热，无温度梯度的特点。微波加热是基于样品和/或溶剂中的偶极分子在微波能的作用下产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦等作用，在短时间内产生大量的热量。由于微波加热具有快速、高效、节能、均匀加热等特点，目前已广泛应用于生产、生活、科学研究等领域。

微波辅助提取是微波能在样品前处理中的重要应用之一，是一种萃取用时短、提取率高、安全、快速、高效的清洁提取技术。微波辅助提取在中药材、土壤、食品等复杂样品中的挥发性成分提取中已有大量的研究和应用报道。现有的微波辅助提取需用到大量的溶剂，与溶剂提取法类似，同样存在环境污染、溶剂和共提物对待测组分后续的分离分析产生干扰、提取过程中待测组分可能产生化学变化等不足。

微波辅助无溶剂提取是在微波辅助提取基础上发展而来的一种新型的提取方法，利用微波加热使待测组分转化为气态从而从基质中分离的原理实现提取，具有安全、快速、高效、无污染等特点。微波辅助无溶剂提取无需使用有机溶剂，是一种环保节能的提取方法，特别适用于样品中挥发性和半挥发性组分的提取。样品中难挥发性组分难以转化为气态，故不被提取出来，因此待测组分后续的分离分析干扰少。另外，微波辅助无溶剂提取是一种顶空提取技术，相当于使用空气为提取剂。与溶剂提取法中的溶剂相类似，空气同样存在着分配饱和现象。且随着气态挥发性组分从提取体系中的不断溢出，提取体系中的空气也同时被携带离开体系，即提取体系中空气随着微波提取过程的进行越来越少，影响了后续组分的提取，特别是高沸点组分的提取。为了能最大程度的提取样品中的挥发性和半挥发性组分，特别是高沸点组分，需不断更新新鲜的空气，起到类似于索氏提取中溶剂更新的效果，而现有的提取装置均不能满足这一点。

针对上述不足，需探索一种微波辅助无溶剂固相顶空提取装置及提取方法，使其可不断更新提取体系中的提取剂（空气），高效、快速地提取样品中的挥发性和半挥发性组分，特别是高沸点组分，同时避免复杂样品中其它共存组分的干扰。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种微波辅助无溶剂固相顶空提取装置及其提取方法，达到可不断更新提取体系中的空气并高效、快速地提取样品中的挥发性和半挥发性组分的目的。

本发明的微波辅助无溶剂固相顶空提取装置，包括微波加热装置和设置于微波加热装置内的提取容器，所述提取容器上分别连通设置有输入管路和输出管路，输入管路前端设置有计量输入泵。

进一步，所述输入管路和输出管路均由耐高温聚四氟乙烯、聚醚醚酮或聚偏氟乙烯制成；

进一步，所述输出管路的入口位置高于输入管路的出口位置；

进一步，所述计量输入泵为注射式计量输入泵。

本发明还提供一种利用上述微波辅助无溶剂固相顶空提取装置提取固体样品中挥发性组分的方法，该方法是：根据样品组分吸收微波性能的情况，可选择地向提取容器中加入羰基铁粉、石墨粉和活性炭粉中的一种或几种的混合物作为微波助剂，若样品本身含有水分或待测组分有极性，则可不加入任何微波助剂。

本发明的有益效果：本发明的微波辅助无溶剂固相顶空提取装置利用微波加热，同时通过计量输入泵可不断更新提取容器中的空气，无需使用有机溶剂即可快速地进行最大程度的提取，节约资源，不污染环境，使用该装置对固体样品中的挥发性和半挥发性组分进行提取时，根据样品组分吸收微波性能的情况，可选择地向提取容器中加入微波助剂，方便灵活，该装置提取获得的气态提取物可冷凝后获得挥发油再进行相关分离分析，亦可直接连接到气相分析仪器中进行分离分析，如气相色谱仪、质谱、离子淌度谱等。该方法可用于如新鲜植物、土壤、中药材、石膏、板材、建材等复杂样品中的挥发性、半挥发性组分的提取。

附图说明