[发明专利]六氯苯的检测方法无效
申请号: | 201110059915.6 | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102680437A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张欣瑞;孟国文;王美玲;唐朝龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种检测方法,尤其是一种六氯苯(HCB)的检测方法。
背景技术
六氯苯曾主要用于防治麦黑穗病、种子和土壤消毒。环境中六氯苯的主要来源是农业生产和化工污染。六氯苯的化学性质稳定,光解、化学分解和生物降解均对其无能为力,它能在水体、土壤和沉积物等环境介质中存留数年甚至数十年或更长的时间。六氯苯可通过吸入、食入、经皮肤吸收等途径到达人体内,对肝脏和神经系统造成影响,导致器官功能损伤和皮肤损害,是人类致癌物之一。研究表明,六氯苯可对人类生殖系统产生毒性影响。另外,六氯苯对水生生物也有极高的毒性,并通过食物链发生生物蓄积作用,最终影响人类健康。由此可见,六氯苯已成为全球性的环境污染物,并被列入环境内分泌干扰物,其危害已引起越来越广泛的重视。除此之外,六氯苯还被首批列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)的12种化学物质之一。因此,人们为了实现对六氯苯的检测,作了一些尝试和努力,如在2003年9月17日公开的中国发明专利说明书CN1121250C中提及的一种“分解卤代脂族烃化合物或芳族化合物的方法和用于该方法的装置以及净化废气的方法和用于该方法的装置”。该专利于其中公开了一种通过官能团水解和光照分解六氯苯后用分光光度法检测六氯苯的残留浓度的方法。该检测残留浓度的方法虽可有效地检测出六氯苯,却也存在着检测过程繁琐、费时,以及灵敏度偏低的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种简单、快速、高灵敏度的六氯苯的检测方法。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:六氯苯的检测方法包括六氯苯,特别是完成步骤如下:
先使用紫外光照射受六氯苯污染的乙醇溶液,再使用荧光光谱仪测量六氯苯乙醇溶液中的六氯苯的荧光发射光谱强度,得到六氯苯的含量。
作为六氯苯的检测方法的进一步改进,所述的紫外光的波长范围为340~380nm;所述的紫外光的波长为360nm;所述的六氯苯乙醇溶液中的六氯苯的浓度为10-14~10-7M;所述的六氯苯乙醇溶液中的六氯苯的浓度为1×10-9~8×10-9M。
相对于现有技术的有益效果是,其一,对含有不同浓度六氯苯的乙醇溶液使用目标检测方法来对其进行多次多批量的检测,并由稳态寿命荧光光谱仪进行荧光转移效应的表征,由其结果可知:一是不同浓度六氯苯的乙醇溶液具有不同的荧光发射强度,且荧光发射强度随着六氯苯浓度的增大而增强,不同浓度溶液中六氯苯浓度的检测范围为10-7M~10-14M(~0.001ppt),据此实现了对六氯苯的快速探测。二是当六氯苯的浓度为10-10~10-8M时,其荧光发射强度随浓度的改变较为均匀地变化;对于1~8×10-9M浓度区间内的六氯苯乙醇溶液,其浓度与荧光发射强度之间呈现出非常好的线性关系,经过拟合可以得到如I=I0×(1.50391[HCB]+1.31676)所示的关系式,式中的I与I0分别为乙醇溶液中加入和未加入六氯苯时的荧光发射强度,其线性相关度R2=0.99926。三是目标检测方法对于其它杂质的干扰,如苯、氯苯、对二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯、六氯苯和六六六等均有着非常广泛的选择性,即只能特异性地识别六氯苯。其二,对六氯苯的乙醇溶液使用核磁共振谱仪进行荧光增强机理的表征,由其结果可知:一是六氯苯分子具有共轭π键系统,且具有刚性的平面分子结构,这是产生强荧光必备的特征;然而,正是这种平面分子结构,使得溶液中的六氯苯分子有通过π-π堆积而相互作用产生聚集的趋势,这严重地影响了六氯苯自身的荧光量子效率。二是对于六氯苯的乙醇溶液,六氯苯作为电子供体,与强极性的乙醇羟基形成了氢键作用,在向乙醇中加入六氯苯后,羟基的化学位移向低场移动;乙醇分子的非平面结构有效地减弱了六氯苯分子通过π-π堆积作用产生的聚集,从而极大地提高了六氯苯的荧光量子效率,这与现有技术中乙醇仅仅起到促进六氯苯溶解的作用有着天壤之别。其三,综上所述,目标检测方法不仅操作简单、成本低廉、重复性好,且具有很高的灵敏度和极好的选择性,能对痕量六氯苯进行快速检测。有望广泛地应用于环境、医学、食品及生物样品中对六氯苯的快速痕量探测。
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