[发明专利]一种10B碳化硼及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及防护和控制材料技术领域，具体涉及一种¹⁰B碳化硼及其制备方法。

背景技术

¹⁰B碳化硼中的¹⁰B具有较高的中子俘获截面，俘获能谱宽，吸收中子后不产生放射性同位素，二次射线能量低的特性，成为用于核反应堆的最重要中子吸收的首选材料。而且¹⁰B碳化硼具有优越的高温性质、极好的耐磨性、相当好的化学惰性以及特殊的辐射性质。其制品可在核反应堆中用作屏蔽防护材料和控制材料。

在专利申请号为200910231496.2，发明名称为“一种富¹⁰B碳化硼粉体及其制备方法”的发明专利申请中，将¹⁰B硼酸粉体和碳粉以无水乙醇为介质，球磨混合、烘干，在600～800°C下煅烧，将煅烧后的粉体磨细，放在石墨模具中在氩气或真空中、1700-1850°C进行碳化，保温时间20～30分钟，得富¹⁰B碳化硼粉体，其中B₄C含量大于97wt%,B₂O₃含量小于1wt%，残量碳含量小于2wt%；碳化硼粉体的中位粒径d₅₀≤3.5μm。这种方法所用的高纯碳粉，通常是指炭黑，它反应活性强，但易氧化。在混合¹⁰B硼酸粉体和碳粉时以无水乙醇为介质，增加了生产成本；在600～800°C温度下的一次煅烧造成含硼物料的飞扬，碳粉氧化，浪费了原料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种¹⁰B碳化硼及其制备方法。

本发明的¹⁰B碳化硼其中B₄C的含量为>97wt%, B₂O₃含量<0.3wt%，游离硼含量<1.3wt%，¹⁰B丰度为25～99%（at.)，余量为不可避免的杂质。

本发明的¹⁰B碳化硼的制备方法按如下步骤进行：

（1）首先按质量份将¹⁰B丰度为25～99%(at.)的硼酸粉75～85份和石墨粉15～25份在混料机中混合5～8小时，得到混合粉料，其中硼酸粉纯度为99.9wt%，中位粒径d₅₀<300μm，石墨粉纯度为99.9wt%，中位粒径d₅₀<4μm；

（2）在压片机中将混合粉料压成直径为20mm，厚度为10mm的压片颗粒；

（3）将混合粉料压片颗粒放入陶瓷钵中，在马弗炉中进行分段焙烧脱水，在100～200°C温度条件下焙烧60分钟，使硼酸脱水成为偏硼酸和四硼酸后，再在500～700°C温度条件下焙烧60分钟，使偏硼酸和四硼酸完全脱水成为硼酐（B₂O₃)；

（4）使脱水后的混合粉料压片颗粒在温度为1855～2100°C条件下发生碳化反应后，保温60分钟，其中碳化反应是将混合粉料压片颗粒放入感应加热炉或石墨加热炉中，在氩气气氛保护，常压下进行加热碳化，或将混合粉料颗粒料放入电弧炉中，在空气中进行加热碳化；

（5）将碳化反应后的混合粉料压片颗粒冷却到室温后，在60°C条件下，采用质量浓度为20%的盐酸酸洗并在60°C条件下水洗即得到粉状的或海绵状的¹⁰B碳化硼。

与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：

1.¹⁰B碳化硼中的¹⁰B具有较高的中子俘获截面，俘获能谱宽，吸收中子后不产生放射性同位素，二次射线能量低的特性，成为用于核反应堆的最重要中子吸收的首选材料，而且由于其具有优越的高温性质、极好的耐磨性、相当好的化学惰性以及特殊的辐射性质，所以本发明的高丰度的¹⁰B碳化硼制品可在核反应堆中用作屏蔽防护材料和控制材料；

2.本发明所使用的原料还原剂碳，为高纯石墨粉，混料时无需无水乙醇介质即可混合均匀；在 500～700°C温度下焙烧脱水时，避免了氧化损失；

3.本发明焙烧脱水采用不同温度分段作业，避免突然进入高温激烈脱水，造成昂贵的含硼物料的飞扬损失；