[发明专利]钢铁中有害元素成分分析用多元素标准溶液及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，具体的说是一种钢铁中有害元素成分分析用多元素标准溶液及制备方法。

背景技术

最近，我国钢铁产业开始注重从产量向质量的发展，对金属材料中合金元素的加入和控制是提高材料强度和韧性的重要手段，同时对金属材料中一些有害元素的控制也是提高材料强度和韧性的重要手段。砷、锑、铋、铅、锌、镉等有害元素的存在，使钢铁脆性增强，韧性降低，容易产生偏析和裂纹，并影响钢铁材料的焊接性能等。钢铁中有害元素的含量相对较低，分析方法较复杂，一直采用萃取等分析方法，对操作人员产生毒害，一直是检测领域的一个难点。

随着分析技术的发展，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等大型分析仪器在冶金行业的使用越来越普及，对有害元素检测难的问题得到解决，但仪器检测需要准确性和稳定性可靠的标准溶液作保证，而目前市场上的标准溶液多数为单元素，在使用时需要配制和加入，需要浪费大量时间，在钢铁冶炼节奏非常快的今天，这成为一个瓶颈。单元素标准溶液还有一个最大的问题就是基体匹配和集体干扰问题，很难消除铁基体的干扰，因此使用起来很不方便，而针对这些大型仪器可同时测定多元素的特点而开发的多元素标准溶液还比较少，而针对钢铁有害元素成分分析的多元素标准溶液目前仍是空白。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钢铁中有害元素成分分析用多元素标准溶液及制备方法，该标准溶液能够满足ICP等大型分析仪器对钢铁中有害元素分析用的多元素标准溶液的需求，使检测人员在校准ICP等分析仪器和评价分析方法时，能够使用上定值准确、稳定性可靠、更加方便的多元素标准溶液，缩短钢铁材料有害元素的分析时间，提高测定的准确度。

本发明的技术方案是：一种钢铁中有害元素成分分析用多元素标准溶液，其特征是，

该溶液中所含元素：砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、铅(Pb)、锌(Zn)、镉(Cd)；

每种元素含量均为：0.01mg/mL；

溶液介质：质量百分浓度为5％的HNO₃。

一种钢铁中有害元素成分分析用多元素标准溶液的制备方法，包括如下步骤，

(1).建立恒温20℃、湿度控制在70％～80％、洁净度为万级的实验室，建立洁净度为百级的试验台；

(2).分别称取0.4000g纯度为99.99％的高纯铅、纯度为99.999％的高纯镉、纯度为99.999％的高纯锌和纯度为99.99％的高纯铋于烧杯中，加入5mL质量百分浓度为68％的硝酸，在150～200℃条件下加热至其全部溶解；

(3).称取0.4000g纯度为99.999％的高纯锑于烧杯中，加入10mL质量百分浓度为68％的硝酸和40mL质量百分浓度为36％的盐酸，在150～200℃条件下加热使其溶解；

(4).称取0.5280g已于110℃下烘干2小时的纯度为99.99％的三氧化二砷于烧杯中，加入5mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液使其溶解，然后加入0.1mL质量百分浓度为0.5％的酚酞作为指示剂，用质量百分浓度为10％的硝酸中和至溶液呈无色；

(5).将以上溶液转移至2000mL容量瓶中，在20℃条件下用质量百分浓度为5％的硝酸稀释至刻度并摇匀，此溶液中各元素的浓度为0.200mg/mL；将上述溶液移取50.00mL转移至1000mL容量瓶中，在20℃时用质量百分浓度为5％的硝酸稀释到刻度并摇匀；

(6).储存与包装，储备溶液可储存于1000mL容量瓶中，放置在温度20℃洁净的环境中储存；也可用500mL或50mL两种规格的进口聚乙烯塑料瓶密封包装，包装瓶在使用前要进行洁净处理，密封包装好后，放置在温度为20℃的洁净环境中储存。

本发明的有益效果是：

本发明研究紧密结合钢铁材料合金成分的特点，解决了ICP等仪器对于材料合金分析的标准问题，消除了铁基体和背景的干扰，实现了溯源性，大大缩短了分析时间，方便使用者。本多元素标准溶液经多家单位使用，一致认为本系列多元素标准溶液量值准确、稳定性好、使用方便、能满足ICP等仪器的校准、测试等工作要求。已经应用于国内一些钢铁企业(如济钢、莱钢、青钢等)的材料分析和质量控制，对于保证钢铁材料质量，减少质量异议产生重要作用；本多元素标准溶液已经通过国家技术监督局审批，作为国家级标准物质发布使用，还被应用于计量部门作为仪器校准和仪器检定的标准使用，实现了ICP等仪器的量值溯源性。本发明有良好的经济效益和社会效益。

具体实施方式