[发明专利]一种聚酰亚胺纤维的制备方法有效
申请号: | 201110058299.2 | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102168317A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 武德珍;牛鸿庆;齐胜利;韩恩林;闫晓娜;赵昕;吴战鹏 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01D5/00 | 分类号: | D01D5/00;D01D5/06;D01D1/10;D01D10/02;D01D10/06;D01F6/74 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 纤维 制备 方法 | ||
1.一种制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于,从聚酰胺酸溶液开始,采用湿法或干湿法纺丝工艺,纤维连续经过凝固、干燥或经过洗涤步骤后再干燥、热处理环化及牵伸过程,最后收卷制备出聚酰亚胺纤维,具体包括以下步骤:
A:在氮气保护下,将二胺与二酐按总摩尔比为1∶0.95或1∶1.05进行配比,在-10-70℃的溶剂中反应2-20小时,聚合得到固含量为10-25%的聚酰胺酸纺丝溶液;
B:将聚酰胺酸纺丝溶液进行过滤,置入储料罐(1)中并真空脱泡,按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵(2)打出后从喷丝板(3)喷出,所得纤维经导丝辊(4)牵引后在凝固浴(5)中凝固,直接或者再经清洗浴(6)洗涤后通过热辊(7)或热板(8)进行干燥,再经三段或以上的炉段进行热环化和牵伸,最后通过卷绕设备(10)进行收丝,即可获得聚酰亚胺纤维。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤A所用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜(DMSO)中的一种、两种或两种以上的混合溶剂。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,采用湿法或干湿法工艺时凝固浴和清洗浴为水或水与下列溶剂中的一种或几种的混合溶液,溶剂种类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜(DMSO)。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,所采用的炉段由管式热炉(9)组成,热环化和牵伸温度为:第一炉段80-280℃,第二炉段200-450℃,第三炉段400-550℃,在这一过程中,炉段的个数可以根据温度设置和纤维在炉体中经过的时间进行调整,但不能少于三段,纤维在炉段中经过的时间总和为5-25分钟。
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,热处理过程中的牵伸倍数为1.2-7,当炉段温度设置高于350℃时在炉体中加入或不加入氮气保护。
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