[发明专利]氧化铁红湿法提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁红提纯方法，特别提供一种利用湿法工艺的氧化铁粉固体提纯方法。

背景技术

1、锰锌铁氧体用氧化铁的性能要求

自上世纪90年代开始，世界软磁铁氧体生产中心逐渐转移到中国。据统计，2000年全国软磁铁氧体产量约6万吨。

国产软磁铁氧体在全球中低档产品中占有很大比例，但在高档产品中的市场分额远低于日、欧等发达国家。其中，原材料对中国软磁铁氧体质量的制约是显而易见的。锰锌铁氧体原料中氧化铁的重量百分比约为70％，所以要制造高档锰锌铁氧体，氧化铁原料必须满足相应的性能要求。

2、氧化铁的生产工艺

在现代轧钢生产中，普遍使用盐酸对热轧钢板进行酸洗，去除氧化层后再进行冷却，酸洗废液主要成分为FeC1₂，通过加热分解生成HC1气体，溶于水再生成盐酸回收使用，同时获得副产品氧化铁。Ruthner法是现代轧钢生产首选的酸回收工艺，其主要流程如下：酸液溶解废钢板，加氨水提高酸液pH值，通气氧化产生Fe(OH)₃沉淀，将沉淀凝聚物滤除，所得的高纯度酸液再经喷雾焙烧生成氧化铁。在氧化铁的生产过程中引入的杂质主要有Al、Cr、Na、P、Si、S、C1等。某些特殊材料如汽车钢板的酸洗还会引入B。为了获得优质高纯氧化铁，在焙烧前后必须分别对酸洗废液和氧化铁进行提纯精制处理。

3、氧化铁的性能对锰锌铁氧体粉料工艺及性能的影响

3．1氧化铁的化学性能

氧化铁的纯度是影响锰锌铁氧体性能的首要因素，氧化铁中的杂质对铁氧体的影响主要表现为影响晶粒的非正常生长，造成品格缺陷，从而影响铁氧体的微观结构和内禀特性。其中，Si和Cl、S含量相当关键。粉碎时添加少量Si对提高锰锌铁氧体性能大有好处，然而氧化铁中固有的Si却严重影响铁氧体性能。C1、S等酸根元素在高温下会挥发，且容易腐蚀设备及污染环境，严重制约锰锌铁氧体生产工艺，并对性能产生不利影响。表l列举了国内外部分优质氧化铁的理化性能指标。

3．2氧化铁的物理性能

在实际铁氧体生产中，化学成分良好的原材料，有时未必能获得性能及微观结构良好的铁氧体，其原因就是物理性能的影响。表1所列的氧化铁的物理性能包括平均粒径APS，比表面积SSA和松装密度BD。

由于锰锌铁氧体配方中氧化铁占70％左右，故它的APS值对铁氧体粉料的APS值有极大的影响。一般来说，氧化铁APS值小，铁氧体粉料的APS值也小，有利于加快化学反应的速度。然而考虑到粉料颗粒过细不利于后道压制及烧结易结晶的情况，APS值不宜过小。显然，当氧化铁APS值过大时，在预烧时，由于粒径较大，仅能进行尖晶石相的扩散反应，还不能进一步进行晶粒长大过程。这必然导致烧结时所需的激活能提高，不利于固相反应。

其次，一般来说，氧化铁粉末细，即比表面积SSA值大，反应活性好，在一定工艺条件下，容易获得优良铁氧体。但是，过细的粉末容易团聚，给混料均匀性带来困难。而且细粉在烧结过程中极易引起自烧结，形成大的单一成分团粒，导致铁氧体性能恶化。纳米原料的自烧结就严重影响了其在锰锌软磁铁氧体行业中的应用。对球形颗粒而言，SSA值大，则APS值小。但对不规则形状颗粒而言，不一定如此。

松装密度BD是一个综合参数。一般，APS值小，SSA值大，则BD小。因为颗粒间的摩擦增加了。同时，BD也反映了颗粒的形状，颗粒形状越不规则，球形度越低，则BD就越小。研究表明，球形颗粒比杆形颗粒有更好的活性。

钢厂固体氧化铁粉的获得主要是对酸洗废液进行处理，经喷雾焙烧生成，目前国内今本采用RUTHNER焙烧工艺，为获得较纯高质的氧化铁粉，酸洗废液在进行喷雾焙烧前进行液体净化（脱硅工艺）。随着下端产品铁氧体对氧化铁粉的要求的不断提高，使其凸现出下述两个问题，1、化学指标CL（氯离子含量）达不到超高纯氧化铁粉的要求，且波动较大，其通常指标在0.1~0.3%之间；物理指标BET（物理性能）偏低，一般在2.0~3.7/g之间，不能达到生产高磁导率氧化铁（下游高端产品）的要求，且一致性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化铁红湿法提纯方法，通过对氧化铁粉提纯获得高品质的氧化铁粉，可作为高端产品高磁导率的原料。本发明所解决的技术问题是：降低氧化铁粉中氯离子的含量，提高氧化铁粉物理指标并且提高一致性。