[发明专利]三甲基溴硅烷的一种合成方法有效
| 申请号： | 201110057265.1 | 申请日： | 2011-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102153582A | 公开（公告）日： | 2011-08-17 |
| 发明（设计）人： | 李明成;张扬;张众笑;李辉宁 | 申请（专利权）人： | 扬州三友合成化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225600 江苏省扬州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 硅烷 一种 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于无氧条件下，将依次投有三溴化磷、和硅醚的第一反应釜搅拌升温至100℃±5℃，并保持该温度回流反应6±0.5小时后，进行常压精馏，得到三甲基溴硅烷，当第一反应釜内温度升至135℃时停止接收三甲基溴硅烷成品。
2.根据权利要求1所述三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于所述三溴化磷和硅醚的投料摩尔比为1.4～1.5 ︰1。
3.根据权利要求1或2所述三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于在投入硅醚后还投入三溴化铁。
4.根据权利要求1所述三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于所述三溴化铁和硅醚摩尔比为0.001～0.01︰1 。
5.根据权利要求1所述三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于当第一反应釜内温度上升至175℃以上、且再无物料蒸出时停止蒸馏，回收得到三溴化磷。
6.根据权利要求5所述三甲基溴硅烷的一种合成方法，其特征在于将第一反应釜内降至80℃以下，再向第一反应釜内一次性加入硅醚，搅拌半小时后转移至第二反应釜，控制第二反应釜内温度在60℃以下，边搅拌边向第二反应釜加水进行水解，分别得到有机相硅醚、水相磷酸水溶液和固体红磷；向固体红磷滴加溴素反应成生三溴化磷。
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