[发明专利]一种功能化离子液体及其制备方法有效
| 申请号: | 201110057149.X | 申请日: | 2011-03-10 |
| 公开(公告)号: | CN102180873A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 王弋戈;刘欢欢;李焕荣 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07C311/03;C07C303/40;C09K11/06 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 功能 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种功能化离子液体,其特征为该离子液体的结构式为:
其中X-为Cl-(氯离子)、[BF4]-(四氟硼酸根离子)、[PF6]-(六氟磷酸根离子)或[Tf2N]-(双三氟甲磺酰亚胺根离子);n=0~15;
2.如权利要求1所述的离子液体的制备方法,其特征为以下任意两种方法之一:
方法一,包括以下步骤:
①,将邻菲啰啉溶于浓硫酸中,然后在160~170℃搅拌下加入发烟硝酸,其配比为每5mL浓硫酸加1g邻菲啰啉,体积比为浓硫酸∶发烟硝酸=15∶8;回流30分钟将反应混合液倾入碎冰中使之冷却低于零度后然后加入NaOH调至pH为7,得5-硝基-1,10-邻菲啰啉记为Phen-NO2;
②,将Phen-NO2溶于乙醇中,加入负载有质量百分数5%金属钯粉的活性炭(5%的Pd/C),然后在60~80℃搅拌滴加肼和乙醇的混合液,其配比为每1g Phen-NO2加入10mL乙醇、200mg Pd/C和肼1.5mL,混合液体积比为肼∶乙醇=1.5∶10,回流6~8小时过滤、干燥,得5-氨基-1,10-邻菲啰啉记为Phen-NH2;
③,在Phen-NH2中加入四氢呋喃及三乙胺,搅拌30分钟后加入氯乙酰氯和四氢呋喃的混合液,其配比为每0.3gPhen-NH2加入55mL四氢呋喃、0.22mL三乙胺和0.22mL氯乙酰氯,混合液体积比为氯乙酰氯∶四氢呋喃=0.22∶5,然后将混合液在20~30℃下15~24小时反应后洗涤、干燥得Phen-NH-Cl。
④,将Phen-NH-Cl溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,按摩尔比Phen-NH-Cl∶物质A=1∶1~2加入物质A,100℃下过夜反应制得X为Cl时离子液体;
其中物质A为甲基咪唑、丁基咪唑或长链咪唑;
方法二,包括以下步骤:
①-④同方法一,得到X为Cl时离子液体;
⑤,将上步得到的X为Cl的离子液体溶于水和乙醇混合液中,然后加入物质B,在室温搅拌回流反应18小时,离心分离,用清水洗涤沉淀数次得[PF6]-、BF4-或[Tf2N]-为阴离子的离子液体;其摩尔配比为物质B∶取代基X为Cl时离子液体=1~2∶1;
其中物质B为KPF6(六氟磷酸钾)、NaBF4(四氟硼酸钠)或C2F6LiNO4S2(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)。
3.如权利要求2所述的离子液体的制备方法,其特征为所述的长链咪唑具体为七烷咪唑、八烷咪唑、十二烷咪唑或十六烷咪唑。
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