[发明专利]一种农药杀虫剂氟虫腈的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及农用杀虫剂氟虫腈的合成方法。

背景技术

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾。施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎。叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平防效，且持效期长。目前国内合成氟虫腈的方法有多种，对中间体2，6-二氯对三氟甲基苯胺的合成报道比较多。

发明内容

本发明目的在于发明一种以3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑为原料与三氟甲基亚磺酰氯在二氯乙烷为溶剂的条件下反应得到氟虫腈。

本发明的技术方案是：本发明合成过程中以二氯乙烷为溶剂。

本发明按以下步骤进行：在装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的烧瓶中加入3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑、克二氯乙烷，升温至60℃，滴加三氟甲基亚磺酰氯，滴加时温度不超过80℃，滴加毕保持80℃，反应10-12小时；反应结束后进行脱溶，脱溶毕、结晶，过滤得白色氟虫腈。

本发明中3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑∶三氟甲基亚磺酰氯∶二氯乙烷(重量比)＝200∶100∶90-100。

结晶溶剂为甲苯。

本发明以公开以3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑为原料与三氟甲基亚磺酰氯反应得到氟虫腈，该方法二氯乙烷为溶剂，解决了溶解性问题且清洁环保。同时经检测，依据本发明得到的氟虫腈原药含量达95％，收率达70％。

具体实施方式

例1：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，100克二氯乙烷，升温60℃，滴加100克三氟甲基亚磺酰氯，滴加时温度不超过70℃，滴加毕保持70℃，反应12小时。反应结束后进行脱溶，脱溶毕，加入甲苯/水溶解结晶，过滤得白色氟虫腈，产品纯度95％，收率70％。

例2：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，90克二氯乙烷，升温60℃，滴加100克三氟甲基亚磺酰氯，滴加时温度不超过70℃，滴加毕保持70℃，反应12小时。反应结束后进行脱溶，脱溶毕，加入甲苯/水溶解结晶，过滤得白色氟虫腈，产品纯度93％，收率65％。

例3：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，100克二氯乙烷，升温60℃，滴加100克三氟甲基亚磺酰氯，滴加时温度不超过80℃，滴加毕保持80℃，反应12小时。反应结束后进行脱溶，脱溶毕，加入甲苯/水溶解结晶，过滤得白色氟虫腈，产品纯度92％，收率64％。

例3：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入200克3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑，100克二氯乙烷，升温60℃，滴加100克三氟甲基亚磺酰氯，滴加时温度不超过70℃，滴加毕保持70℃，反应10小时。反应结束后进行脱溶，脱溶毕，加入甲苯/水溶解结晶，过滤得白色氟虫腈，产品纯度93％，收率66％。