[发明专利]一种对羟基苯乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在干燥的反应瓶中，投入对羟基苯乙酰胺和混合有机溶剂，搅拌；然后投入酰胺脱水剂，控制温度反应4小时；反应完毕，缓慢加入自来水，搅拌30分钟后减压蒸发掉有机溶剂，用碱溶液中和至pH=3～4，冰浴结晶1小时，过滤，用冰水洗，干燥得对羟基苯乙腈粗品；

在反应瓶中加入自来水，投入粗品和适量活性炭，逐渐加热至85-90℃搅拌脱色30分钟；过滤，滤液用萃取剂萃取三次；分出有机层，减压蒸发掉萃取剂，加入蒸馏水冰浴养晶，过滤干燥后得对羟基苯乙腈。

2.如权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的混合有机溶剂为二氯甲烷和DMF。

3.如权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的酰胺脱水剂为氯化亚砜。

4.如权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的控制温度为37-39℃。

5.如权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的碱溶液为10%的碳酸氢钠水溶液。

6.如权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的萃取剂为乙酸乙酯。

7.如权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）、对羟基苯乙腈粗品的制备

在干燥的反应瓶中，投入对羟基苯乙酰胺、二氯甲烷和DMF，搅拌；然后投入氯化亚砜，控制温度37-39℃反应4小时；反应完毕，缓慢加入自来水，搅拌30分钟后减压蒸发掉有机溶剂，用10%的碳酸氢钠溶液中和至pH=3～4，冰浴结晶1小时，过滤，用冰水洗，干燥得对羟基苯乙腈粗品；

（2）、对羟基苯乙腈的制备

在反应瓶中加入自来水，投入粗品和适量活性炭，逐渐加热至85-90℃搅拌脱色30分钟；过滤，滤液用乙酸乙酯萃取三次；分出有机层，减压蒸发掉萃取剂，加入蒸馏水冰浴养晶，过滤干燥后得对羟基苯乙腈；收率为95.5%，含量在96.5%以上（HPLC），MP67-69℃；结构经红外光谱和核磁共振图谱进行了确认；

本方法操作简单易控，收率高，成本低，为对羟基苯乙腈的生产提供了一条新的合成途径。